喷气燃料裂解产物中芳烃的全二维气相色谱-质谱分析

采用全二维气相色谱-质谱联用仪(GC×GC-MS),通过优化程序升温和调制周期,建立了喷气燃料裂解产物中芳烃的定性定量分析方法。该方法对多环芳烃(PAH)同分异构体具有良好的分离能力。利用MS检测器谱库检索结果、芳烃标准品及相关的文献报道,对喷气燃料裂解产物中常见的单环芳烃、二环芳烃、三环芳烃及四环芳烃等共27种芳烃进行了准确定性,并利用外标GC×GC-FID法对其进行定量。定量结果表明,芳烃含量均随着裂解产气率的增加而增大,当裂解产气率达到22%时,二环芳烃开始产生,且其含量随着裂解产气率的增加呈指数形式增加。该方法与传统的气相色谱-质谱相比,具有更好的分离及定性能力,可应用于复杂样品的分离及其定性定量分析。     

人参皂苷Rb2在大鼠体内的药代动力学行为及代谢产物研究

建立快速高分离度液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用方法(RRLC-Q-TOF-MS),分析人参皂苷Rb2在大鼠体内的药代动力学行为,并探索人参皂苷Rb2在大鼠体内的代谢过程.采用Agilent SB-C18色谱柱,流动相A为0.1％甲酸溶液,B为乙腈,流速为0.2 mL/min,进样量为5μL,二元线性梯度洗脱分离,采用电喷雾负离子模式进行质谱检测.方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.08 μg/mL和0.1 μg/mL,线性范围为0.10～ 1.26 μg/mL.结果表明,人参皂苷Rb2静脉注射后的体内代谢过程符合二室模型特征,血药浓度半衰期的α相(t1/2α)和β相(t1/2β)分别为(23.58±1.10)和(1306.55±147.23) min.通过对静脉注射人参皂苷Rb2的大鼠尿液和口服后的粪便样本进行分析,发现Rb2的代谢产物为M6,M2(C-Y),F2,C-K.     

改进的磷钨酸光度法测定水溶液中的钒(Ⅳ)和总钒EI北大核心CSCD

应用改进的磷钨酸光度法测定了样品中总钒和钒(Ⅳ)。在10%HCl介质中,一定体积的待测溶液中添加10%(V:V)H_3PO_4和20%(V:V)的Na_2WO_4·2H_2O(50 g/L)溶液,于30℃下显色30 min。方法的线性范围是0~30 mg/L,线性相关系数R^2=0.9992,相对标准偏差(n=12)为1.2%。并确定了天然水溶液中常见离子干扰钒测定的最大允许量。在此基础上,调节溶液的pH>4,测定V(Ⅳ)。改进后方法测V(Ⅳ)的线性范围为0~5 mg/L,相关系数R^2=0.9998。应用测定自来水和河水中V(Ⅳ)。     

固相萃取-气相色谱法测定甲醇制烯烃副产汽油及甲醇制汽油产物中的含氧化合物

采用纯硅胶柱固相萃取技术对甲醇制烯烃副产汽油或甲醇制汽油产物进行预处理,将产物中的含氧化合物与烃类进行色谱分离,采用质谱鉴定产物中的含氧化合物。使用标准溶液优化纯硅胶小柱的洗脱条件,比较预处理方法的回收率,考察预处理方法的重复性。结果表明,标准溶液的各含氧化合物组分回收率为87.7%~95.3%。采用气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)通过内标法对实际样品中除甲醇和乙醇外的含氧化合物进行定量分析,使用丁酮、叔戊醇、戊酮和己酮的响应因子作为同碳数醛、酮、醇的FID响应因子,定量甲醇制烯烃副产汽油和甲醇制汽油产物中的含氧化合物。对于甲醇和乙醇,采用GC-MS分析提取特征离子用外标法定量。结果表明,甲醇制烯烃副产汽油和甲醇制汽油产物中的含氧化合物以酮类、醛类为主,并有少量的醇类。     

鲜花香皂的制备——推荐一个大学化学综合教学实验

介绍了一个综合化学实验,涉及丰产天然产物有效成分的提取、皂化反应、添加搅拌制备日化产品。该实验将大学有机化学的基础知识、基本实验技能与日常生活相结合,制备出鲜花香皂,具有趣味性、系统性和连贯性。大大激发了学生学习的兴趣,加深了学生对有机化学基础知识的理解,培养和提高了学生的创新能力和综合实践能力。     

铁与氯气反应的产物分析

应用高温传感器测定了铁在氯气中燃烧时的温度;基于实际反应温度、压强与物质状态,对铁与氯气的相关反应进行了热力学分析,发现FeCl₃(Fe₂Cl₆)是铁与氯气反应过程中绝大多数情况下的热力学稳定产物,而铁与氯气反应生成FeCl₂的条件则较为苛刻;反应的动力学分析,FeCl₂和FeCl₃的结构分析,也表明铁与氯气反应生成FeCl₃更加有利。     

天然产物与肠道微生物相互作用的研究进展

肠道菌群对人体的健康发挥起至关重要的作用,失衡将诱发多种疾病。天然产物已被证明可以通过调节肠道菌群的平衡来达到预防和治疗多种疾病,但具体的作用机制仍不清楚。本文主要对天然产物中的皂苷类、黄酮类、生物碱类及多糖类与肠道菌群的相互作用进行综述,对其代谢产物和代谢路径进行总结,以期为进一步研究天然产物调节肠道菌群的作用机制提供参考。     

运用综合手段研究铅锌硫化物精矿的氧化和鉴定其产物

南京关口每年从国外进口铅、锌精矿达几百万吨,随着我国国民经济的发展,作为重要有色金属来源的该矿种的进口量仍将逐年增加。硫化物精矿在运输和储存过程中都有可能发生氧化,由此导致金属品位的波动是常见现象,然而此前在这方面的报导甚少。为此,作者以铅锌硫化物精矿为例对其进行了模拟状态下的氧化实验并采用能谱、光学显微镜、化学物相分析、X射线衍射分析、扫描电镜等手段对氧化前及氧化后的样品进行了鉴定。结果表明,在模拟精矿储运条件下两种精矿的氧化皆甚为明显,铅精矿为1.5%,而锌精矿达到了14.5%,由此引起的品位变化是不可忽视的。鉴于有色金属硫化物精矿在储运过程中呈现了它们的易氧化性并对品位产生影响,所以有关这类矿产品的商贸过程中涉及取样、样品加工和保管、公证等问题,均应在科学实验基础上规范化。     

二氟烯醇硅醚与烯烃的马氏区域选择性氢二氟烷基化反应

烯烃是一类广泛应用于工业生产和实验室合成的重要基础化工原料.通过烯烃的氢二氟烷基化反应,可在烯烃中一步选择性地引入二氟烷基结构单元,实现一些高附加值的复杂功能分子的合成,因而引起了合成和药物化学工作者的广泛关注[1]. 近年来,通过光氧化还原催化或外加氧化剂的方法,经过自由基历程已成功实现了烯烃的反马氏区域选择性氢二氟...     

三元磁性氮化碳复合光催化剂的制备和表征及其在可见光下去除四环素的应用

g-C3N4作为一种新型有机半导体材料,由于其良好的化学稳定性和可直接利用可见光等优点已经引起了人们的广泛关注,近年来已逐渐将其应用于光催化氧化环境污染物等方面.同时在实际应用中因其光能利用率低、难回收、电子-空穴易复合等缺点也受到了限制.研究发现将四氧化三铁与氮化碳相结合,可以有效提高复合催化剂的光催化活性,而且可回收再利用很大程度上降低成本.采用光催化氧化技术处理实际环境污染物废水时,将光催化剂投入到废水中后,环境及水体的温度往往会对催化剂的催化活性产生一定的影响,导致无法实现最佳的光催化处理效果.制备一种催化活性不受外界温度影响的智能光催化材料是当今面临的一项挑战.我们研究制备了一种具有温度响应的磁性复合光催化剂PNIPAM/Fe3O4/g-C3N4,其可根据外界温度的不同而表现出不同的光催化活性.温敏型聚合物PNIPAM是一类结构、性能和形态随温度变化而做出响应的功能材料,将光催化材料与温敏型PNIPAM智能高分子材料相结合,实现了智能催化的效果.PNIPAM温敏聚合物在水溶液中存在一个低临界溶解温度,其可以作为开关,通过改变温度实现对光催化过程的控制,达到过程智能化的效果.随着温度的改变,温敏聚合物的溶解状态在临界点附近会发生变化.不同温度对催化速率影响很大,当温度升高到临界值以上,催化反应速率降低很多;当温度降低到临界值以下,催化活性随之升高.这样不仅随时控制反应的进行,还可以通过改变温度控制反应速率.同时,温敏聚合层又相当于一个保护层,可以增强其抗腐蚀能力,提高对内部光催化材料的保护,进而提高其稳定性.众所周知四环素等抗生素类药物生产废水,属于高浓度有机废水,具有一定的毒性,一般较难处理.我们将制备的PNIPAM/Fe3O4/g-C3N4复合光催化材料用于四环素废水的处理取得了很好的效果.XRD,FT-IR、Raman等表征手段充分证明了我们所制备的三元复合材料PNIPAM/Fe3O4/g-C3N4的组成及各个组分的存在.并对PNIPAM/Fe3O4/g-C3N4复合光催化剂在不同温度(20和45°C)条件下处理四环素废水进行了系统的研究,从20和45℃的吸附曲线结果可以看出,低温时PNIPAM/Fe3O4/g-C3N4的吸附性较强,高温时吸附较差.同时PNIPAM/Fe3O4/g-C3N4低温时具有较高的催化活性,高温时催化活性较低.经过分析可知这种对温度响应的特殊性能与PNIPAM的亲水及疏水性密切相关.另外,通过对PNIPAM/Fe3O4/g-C3N4复合材料的VSM测试及5次循环实验测试可以看出,PNIPAM/Fe3O4/g-C3N4复合材料由于Fe3O4的引入而表现出较好的磁性,且在外加磁铁的作用下很容易实现分离回收.另外,PNIPAM/Fe3O4/g-C3N4在经过5次重复利用后其催化活性几乎没有减退,说明催化剂具有很好的稳定性.另一方面,说明我们的复合光催化剂在工业废水等污染治理方面有一定的潜在应用价值.