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61.
用离子共聚法合成了硅锆层柱蒙脱石(SiZrPILM)和铁锆层柱蒙脱石(FeZrPILM),考察了它们对1,2,4三甲基苯(1,2,4TrMB)歧化反应的催化性能.1,2,4TrMB在催化剂样品上可发生歧化反应和异构化反应,歧化反应选择性达80%以上.随着催化剂预处理温度的提高,1,2,4TrMB转化率下降,歧化反应选择性和四甲基苯(TeMB)中1,2,4,5TeMB含量则升高.催化剂对1,2,4TrMB歧化反应有择形催化作用,1,2,4,5TeMB和间二甲苯、邻二甲苯为主要产物,并且其含量偏离其热力学平衡组成,TeMB中1,2,4,5TeMB的含量在85%以上. 相似文献
62.
柱后衍生-离子色谱法测定面粉中痕量溴酸盐的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
《分析测试学报》2006,(5)
溴酸盐在面粉发酵、醒发及焙烤工艺中起缓慢氧化作用,可明显改善面团结构和性能。20世纪80年代发现溴酸盐有致癌作用,被国际癌症研究机构列为2B致癌物质。我国卫生部规定从2005年7月起禁止溴酸盐在食品中使用。面粉中溴酸钾含量的测定,我国还没有相应的标准检验方法。因此,提出 相似文献
63.
64.
采用温和条件下的溶胶-凝胶技术,成功制备了阴离子交换-反相混合模式硅胶基质毛细管电色谱整体柱.通过调整反应液中不同前体的比例,优化了整体柱的制备条件.通过扫瞄电镜,对柱床进行了表征和分析.实验发现,所制备的整体柱电渗流的方向和大小可随流动相pH值的改变而改变,在酸性和中性条件下,具有从阴极流向阳极的电渗流;当流动相pH值升至约7.5时,电渗流方向发生了反转(由阳极流向阴极).在优化的实验条件下,用所制备的整体柱对所考察的酸性(中性)化合物实现了快速分离,并获得了高达160,000 N/m的柱效. 相似文献
66.
67.
苯乙烯(St)为单体,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,在致孔剂甲苯和十二醇存在下,直接以Ф4.6×50mm色谱柱管为模具,同时在整个反应过程中通过氩气对反应混合物施加一个恒定的压力,通过原位聚合制备了聚(苯乙烯-二乙烯基苯)(PSD)型整体柱。在聚合过程中对反应混合物施加一定的压力,使制备的整体柱表面光滑无凹痕现象,并且使柱子的两头平整不凹陷,有利于提高柱效。本文对整体柱的孔结构及其对蛋白质的分离性能进行了研究。实验结果表明,整体柱内部含有大量类似渠道的大孔,孔径为2μm~3μm,在流速为5ml/min时,背压为7MPa。而且流速对色谱分离效率的影响小,流速从1ml/min增大到3ml/min时,牛血清白蛋白和溶菌酶这两种蛋白质的总分离效能指标K1的值基本保持不变,保持在3.35左右,说明可以通过提高流速实现蛋白质的快速分离。 相似文献
68.
新型层柱微孔材料-XW11Co柱撑Zn-Al型层柱化合物的合成、表征及催化活性研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用水热合成与离子交换方法,将中心原子不同的过渡金属(Co~(2+))取代型Keggin结构杂多阴离子XW_(11)O_(39)Co(H_2O)~(n-)(X=Ge~(4+),B~(3+)和Co~(2+))嵌入Zn-Al型阴离子粘土层间,合成了底面间距(d001)为1.46±0.01nm的新型层柱化合物Zn_2Al—GeW_(11)Co,Zn_2Al-BW_(11)CO和Zn_2Al-CoW_(11)Co;通过XRD,IR,XPS和DTA等手段,研究了它们的结构与性质,推测了这些杂多阴离子(XW_(11)Co)在层间的空间取向;考察了这些新型层柱化合物对乙酸与n-丁醇酯化反应的催化活性;吡啶吸附IR光谱研究结果表明,它们同时具有B酸与L酸两种酸中心. 相似文献
69.
AQC柱前衍生反相高效液相色谱法测定土壤中氨基酸 总被引:14,自引:1,他引:14
以2-氨基丁酸为内标物,6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)为柱前衍生试剂,用XTerraC18柱,1.8mmol/L甲酸铵溶液(pH=3.0)和乙腈为流动相,采用梯度洗脱,光电二极管(PDA)检测器在248nm波长处检测,建立了一种利用反相高效液相色谱同时测定土壤中17种氨基酸的分析方法。方法重现性好,精密度高,氨基酸浓度在25~600μmol/L范围内,线性相关系数均大于0.99;各氨基酸检出限≤0.5pmol。并且在该色谱条件下,获得了灵敏度较高,彼此分离良好的17种AQC衍生氨基酸的LC-MS质谱总离子流图,为今后土壤氨基酸的深入研究提供了更加有利的手段。 相似文献
70.
以抑制型电导离子色谱法检测四甲基氢氧化铵溶液中痕量碱金属和碱土金属离子.色谱条件为:IonPac CS12A阳离子交换色谱柱,20mmol/L甲烷磺酸淋洗液等度淋洗,抑制型电导检测.稀释液样品通过Dionex OnGuardⅡ氢型聚苯乙烯基强酸性树脂柱和0.22μm微孔尼龙膜处理.该方法的检测限(S/N=3)在0.024μg/L~0.156μg/L之间,标准曲线在低ng/L到低μg/L范围内呈现良好线性,RSD在10%左右,回收率为88%~115%. 相似文献