大米中硒含量的测定

为使人们更好地控制和调节硒的摄入量,用紫外分光光度法测定了大米中的硒含量。样品通过混酸消化,将有机硒转化成无机硒,酸性条件下,Se(Ⅳ)与邻苯二胺反应,产物在335nm有最大吸收峰。测定结果表明,天津小站米、东北米、丝苗米、泰国香米、富硒米的有机硒含量分别为:0.041、0.046、0.035、0.034、2.021μg/g,有机硒含量占总硒含量的比例分别是89.13%、82.14%、87.50%、80.95%、98.92%。富硒米硒含量及有机硒的比例明显高于其它种类的米。     

固相萃取-高效液相色谱同时测定大米中的4种烟碱农药残留量

建立了高效液相色谱法同时测定大米样品中呋虫胺、噻虫胺、吡虫啉、吡虫清4种烟碱农药残留量的检测方法,对4种烟碱农药在ENVI-Florisil和Carb复合固相萃取柱上的保留行为进行了研究。样品用乙腈提取,固相萃取净化,HPLC-DAD分离检测,外标法定量。峰面积与标准溶液浓度在0.1～1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.9996。样品加标回收率为75.5%～96.0%,相对标准偏差为0.49%～4.36%(n=6),检出限达到0.004 mg/kg。     

正交试验法优选石墨炉测定大米中镉的实验条件

利用L16(45)正交试验设计,考察了石墨炉原子吸收法测定大米中镉的灰化温度、灰化时间、原子化温度、原子化时间.确定了最佳灰化温度为450℃、灰化时间为15s、原子化温度为1750℃、原子化时间为4s等仪器的最佳参数.     

橙色红曲菌As3.4384及其诱变体发酵产物中的桔霉素和色素的高效液相色谱研究

对橙色红曲菌As3.4384及其诱变菌株大米固态发酵物中桔霉素和色素的HPLC分离进行了优化,采用Symmetry C18(250mm×4.6mmi.d.,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(磷酸调pH3.0,77∶23,V/V),分别采用紫外检测器(UV=254nm)、荧光检测器(λex=331nm,λem=500nm)及两者串联对桔霉素和色素进行了监测。通过ESI-MS对色素进行了鉴定,并测定了经橙色红曲菌As3.4384及其诱变菌株于30℃发酵14d后的大米、糯米、小黄米、燕麦米和红米中桔霉素含量。结果表明:ESI-MS鉴定的两种色素分别为红曲菌素和红曲黄素,橙色红曲菌As3.4384发酵后的大米、糯米、小黄米、燕麦米和红米中桔霉素含量分别为151.4、100.5、5.06、80.5和150.5mg/kg,而诱变菌株发酵后的大米、糯米、小黄米、燕麦米和红米中桔霉素含量分别为0.218、3.86、0.223、2.45和4.05mg/kg。     

气相色谱-串联质谱法检测大米中20种农药残留

建立了两种可简便、灵敏、快速、批量测定大米中20种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取后,使用C18固相萃取柱(SPE)和Qu ECh ERS两种不同净化方法,采用气相色谱-串联质谱选择反应监测(SRM)模式对20种农药进行检测,通过保留时间、选择离子及其相对丰度定性,外标法定量。结果表明,20种农药的线性范围为0.01~0.2μg/m L,相关系数均大于0.99。在0.01,0.05,0.20 mg/kg加标水平下,采用C18柱对大米样品进行提取净化,20种农药的平均回收率为63.3%~96.0%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~13.9%;采用Qu ECh ERS方法对大米样品进行提取净化,20种农药的平均回收率为67.7%~121.0%,RSD为1.9%~16.4%。此两种方法无明显差异,为农药多残留检测提供了不同的思路,能够对大批量大米样品进行同时检测,数据准确可靠,回收率与精密度均符合农药残留的分析要求。     

GC/MS法测定大米中精噁唑禾草灵和氰氟草酯残留量

采用乙腈提取,NH2固相萃取柱净化,GC/MS测定,建立了大米中精噁唑禾草灵和氰氟草酯残留量的测定方法。添加精噁唑禾草灵质量分数为0.02,0.2,0.5mg/kg,平均回收率分别为82.3%,88.8%和90.7%,相对标准偏差分别为6.8%,8.2%和3.7%,检出限为0.02 mg/kg;添加氰氟草酯质量分数为0.02,0.2,0.5mg/kg,平均回收率分别为87.7%,94.2%和92.3%,相对标准偏差分别为8.6%,5.6%和7.3%,检出限为0.02mg/kg。     

异源间接竞争酶联免疫法测定大米及土壤中甲萘威的残留

以6-(1-萘氧基甲酰胺基)己酸(CNH)偶联牛血清白蛋白(BSA)作为免疫原(CNH-BSA)制备高特异性抗体,分别以CNH、4-(1-萘氧基甲酰胺基)丁酸(CNB)、3-(1-萘氧基甲酰胺基)丙酸(CNA)偶联卵清蛋白(OVA)得到包被抗原(CNH-OVA,CNB-OVA,CNA-OVA),以上述抗体及包被原作为核心材料,研究了同源包被与异源包被模式及ELISA各影响因素对检测灵敏度的影响,建立了甲萘威异源间接竞争酶联免疫法,并考察了此方法对测定大米及土壤中甲萘威残留的适用性。结果表明:以CNA-OVA异源包被的间接竞争ELISA法具有较高的灵敏度,IC50为(10.51±0.11)μg·L-1,该方法的检测范围为2.07~47.30μg·L-1(以IC20~IC80为标准)。以0.5,1.0,2.0,4.0 mg·kg-1作为加标浓度,甲萘威在大米中的加标回收率为92.3%~111.6%,土壤中的加标回收率为85.3%~103.2%,相对标准偏差均在10%以内。与HPLC法的比对验证结果表明,ELISA和HPLC两种方法的分析结果无显著性差异(P0.05)。     

生活数学趣例三则

生活经历之一:煮粥中的积分大家都煮过粥吧,粥煮得好不好与水量有着密切的联系.不知道大家在生活中有没有注意到自己的长辈(做粥都应该颇有经验)如何在米锅(锅一般为圆柱体型)中放水,我观察我母亲在煮粥时一般把锅如图1倾斜放置,并且敲击几下,使     

沸水浴溶样冷原子吸收测定人发和大米中微量汞含量

把制备好的人发和大米等样品放入５０ｍＬ比色管内，加入ＨＮＯ３和ＨＣＩ，在沸水浴中进行消化，用冷原子吸收测定其微量汞的含量，均获得满意的结果。消化并测定国家一级标准物质ＧＢＷ０９１０１人发和ＧＢＷ０８５０８大米中微量汞含量，测定结果与给出标准值吻合很好。测定１０份人发平行样品，相对标准偏差为３．２％，回收率为９６％。