气相色谱-质谱联用测定食品中的邻苯二甲酸酯

建立了食品中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的超声提取-固相萃取净化/GC-MS分析方法。考察了不同类食品的提取、净化方法,对检测的色谱条件进行优化,并通过基质加标校准曲线补偿邻苯二甲酸酯的基体效应。研究表明,净化后食品萃取液的基质去除率达到80%;15种邻苯二甲酸酯的方法线性范围为1～800μg/kg,相关系数大于0.998;加标样品的平均回收率为84%～115%,RSD(n=6)为5.3%～9.4%。含油脂食品的检出限为0.50～3.20μg/kg;不含油脂食品和液体食品的检出限为0.02～0.50μg/kg。该方法前处理过程简单、溶剂用量小、净化效果好,可用于不同种类食品中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定。     

I3-共振瑞利散射法测定孔雀石绿及相关效应分析

在弱酸性介质中,孔雀石绿与I3-形成离子缔合物,并进一步聚集成纳米粒子,在λ=468nm下,激发产生强烈的共振瑞利散射。在0.012～0.900μg/L范围内,共振光强度与孔雀石绿的含量成线性关系;线性方程为y=6273.8x 37.1,r=0.9997;本工作研究了反应的适宜条件,建立了共振瑞利法测定孔雀石绿的新方法,方法灵敏度高,检出限为3.6μg/L。在线性范围内,选择低、中、高3组浓度进行精密度实验,RSD分别为2.3%、1.7%、4.2%(n=11)。     

用于研究ICP-MS中基体效应的逐级稀释法

用逐级稀释法研究了ICP-MS测定痕量稀土时的基体效应,并将该法对高纯稀土、土壤和生物等样品的实验结果与常用的加入基体法的结果进行了比较.结果表明,两种方法所得出的基体最大允许浓度值相近.与常规的基体效应研究方法相比,逐级稀释法操作简便、易行,无须使用任何高纯物质作基体,且适用于任何化学组成复杂的试样体系,在实际分析中具有应用价值.为了验证该方法的可靠性,对含不同基体的标准试样中的痕量稀土进行了测定,所得实验数据表明,测定值与参考值一致.     

Quantification of Trace Amounts of Impurities in High Purity Cobalt by High Resolution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

Cobalt metal has been used in the production of magnetic alloys, cobalt and nickel based superalloys and sputtering targets in the field of advanced electronic devices1. The determination of trace impurities in high purity cobalt is extremely important be…     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯镓中痕量杂质

采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定高纯镓中痕量杂质元素,以Rh作为内标补偿校正镓基体的抑制效应,采用异丙醚萃取分离镓与ICP-MS技术联用,拓展分析方法应用范围,可满足99.9999%-99.99999%超高纯镓分析方法要求。方法检出限为0.006-0.062μg/L;加标回收率为86.8%-121.4%之间;RSD为1.1%-8.6%。     

微量进样/ICP-MS体系中的基体效应研究

考察了自行组装的高效微量进样系统在22μL/min低提升量下电感耦合等离子体质谱的基体效应.质量数和电离电位不同的基体元素质量浓度为2g/L时,低质量数分析元素受到一定的干扰,而对于高质量数分析元素,其信号几乎不受基体元素干扰,归一化信号值接近1.对于体积分数为5%的有机基体样品溶液,此微量高效雾化系统测得的归一化信号值多接近0.5.实际样品中常见的基体元素K,Na,Ca和Mg质量浓度低于500mg/L,以及乙醇和乙酸体积分数小于1%时,微量进样系统均不产生显著干扰.     

等离子体质谱法测定地质样品中痕量稀土元素的基体效应 …

采用模拟地质样品中稀土元素间天然组成比的基体匹配校正标准溶液进行外标校正,有效地抑制了地质样品分析中的基体效应,以＾１１５Ｉｎ－＾１０３Ｒｈ双内标元素校正,监控和校正分析信号的短期和长期漂移;通过单个稀土元素及钡的氧化物,氢氧化物的测定计算出等效的干扰浓度,进而校正了稀土元素分析中多原子离子干扰。建立了地质样吕吕痕量稀土元素测定中基体效应及多原子离子干扰的校正方法。通过对５个标准参考物质的分析,定     

X射线荧光光谱法测定富砷地质样品中的主次痕量元素

利用Axios X射线荧光光谱仪,借助粉末压片制样测定了富砷地质样品中As,S,Ti,V,Cr,Mn,Zr,Co,Ni,Cu,Zn,Mo,Ba,Pb,SiO2,Al2O3,Fe2O3,MgO,CaO,Na2O和K2O等21种主次痕量元素,用理论α系数校正基体效应,用强度方式计算重叠系数校正重叠干扰。实验结果表明,该方法除Mo的检出限0.8μg/g超出地球化学普查要求检出限0.5μg/g外,其它元素满足要求;除元素Mo的均值方根高于2倍相对计数统计误差外,其它元素的均值方根均小于2倍相对计数统计误差,且绝大多数元素的均值方根(n=12)都小于1.0%;另外,对国家标准物质的测试结果与标准值相一致。将本方法用于实际样品的测试,分析结果与其它化学分析方法相符。     

X射线荧光光谱法测定灰岩中14种主次量元素

采用X射线荧光光谱法对灰岩中的Ca,Mg,Si,K,Na,Fe,Al,Ti,P,S,Mn,Sr,Ba,Cl等14种元素进行同时测定,采用硼酸镶边垫底的粉末压样法,优化了测量条件。对比较轻的元素,采用经验影响系数法校正基体效应,对于较重的元素,采用理论α影响系数法校正基体效应。分析标准参考物质GBW 07132,各元素的精密度(RSD)为0.1%~5.9%,分析标准参考物质GBW 07130,各元素的测定值与标准值相符,该方法对各元素的测定范围宽、速度快。