后化学发光法测定盐酸地芬尼多

本文研究了盐酸地芬尼多在N-氯代丁二酰亚胺(NCS)-荧光素化学发光反应体系中的后化学发光反应,并在研究反应的动力学性质、化学发光光谱、荧光光谱及其相关问题的基础上,探讨了反应机理;优化了反应条件,建立了一种测定盐酸地芬尼多的流动注射后化学发光方法.所建立方法的线性范围为6.0×10-9～1.0×10-9g/mL(r=0.9993),检出限为2×10-9g/mL,对5.0×10-8g/mL盐酸地芬尼多测定的相对标准偏差为2.5%(n=11).此法已用于血浆中盐酸地芬尼多含量的测定.     

智能聚合物基材料富集磷酸化肽和糖肽的研究进展

翻译后修饰是蛋白质组学研究的前沿和重点,它不仅调节着蛋白质的折叠、状态、活性、定位以及蛋白质间的相互作用,也能帮助科学家更全面地了解生物体的生命过程,为疾病的预测、诊断和治疗提供更加强大的支撑和依据。翻译后修饰产物(例如磷酸化肽和糖肽)丰度很低,且存在着强烈的背景干扰,很难直接用质谱进行分析,因此迫切需要开发高效的富集材料和技术来选择性富集翻译后修饰产物。近年来,智能聚合物基材料通过外部物理、化学或生物刺激可逆地改变其结构和功能,实现对磷酸化肽和糖肽高度可控的吸附和脱附,进而衍生开发出一系列新颖的富集方法,极大地吸引研究者们的兴趣。一方面,智能聚合物基材料的响应变化包括材料疏水性的增加或减少、形状和形貌的改变、表面电荷的重新分布以及亲和配体的暴露或隐藏等特性。这些特性使得目标物和智能聚合物基材料之间的亲和力可以通过简单改变外部条件(如温度、pH值、溶剂极性和生物分子等)实现更可控和更智能的精细调节。另一方面,智能聚合物基材料为集成功能模块提供了便捷的可扩展平台,例如特定的识别组件,显著提高了目标物质的分离选择性。智能聚合物基材料在分离方面展现出巨大的潜力,这为蛋白质翻译后修饰产物的分析和研究带来了希望。围绕上述主题,该文依据Web of Science近20年来近50篇代表性文献,概述了智能聚合物基材料在磷酸化肽和糖肽分离及富集中的发展方向。     

纳升液相色谱-高分辨串联质谱分析尿液多肽组及其翻译后修饰

多肽组是指生物体表达的所有多肽,尿液等体液的多肽组是生物标记物的重要来源.本研究采用氧化石墨烯-磷酸镧纳米磁性复合材料分离富集尿液多肽,进行纳升液相色谱-高分辨串联质谱分析,从单一样本中鉴定了归属于123个蛋白质的790条肽段.研究表明,这些肽段在蛋白质水平上不是平均分布的.此外,本研究检测到了肽段的氧化、磷酸化和脱氨化等翻译后修饰现象,观察到了尿液多肽的阶梯序列性,从蛋白水平上对尿液多肽组进行了生物信息学分析,结果表明,这些多肽所归属的大部分蛋白质之间存在相互作用.本方法可为在尿液中寻找疾病的标志物提供方法学支持.     

离子色谱法快速测定饮用水中溴酸盐时干扰物质的消除

溴酸盐(BrO3-)是臭氧对饮用水消毒时产生的一种消毒副产物,其致癌性已被人们广泛关注[1]。国际上对饮用水中的溴酸盐进行了大规模的研究,并且制定了饮用水中溴酸盐的最大容许浓度[2]。目前,我国在饮用水、矿泉水国家标准中均将溴酸盐列为常规检测项目,且限值均在μg·L-1级别[3],这对溴酸盐的检测技术提出了更高的要求。离子色谱法是检测水中阴离子的一种有效手     

在线柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法同时测定牛肉中16种磺胺类药物残留

在考察了荧光胺、邻苯二甲醛、异硫氰酸荧光素和2,3-萘二醛等对磺胺类药物衍生效果的基础上,建立了采用改良QuEChERS方法进行样品前处理,荧光胺在线柱后衍生,高效液相色谱-荧光检测法测定牛肉中16种磺胺残留量的方法。牛肉样品经1%(v/v)乙酸乙腈溶液提取,改良QuEChERS方法净化后取上清液进样,与荧光胺柱后在线衍生,荧光检测器检测。实验结果表明,16种磺胺类药物在0.024~2.533 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.992,检出限为1.6~8.2 μg/kg,平均加标回收率范围为66.6%~109.5%,相对标准偏差为0.9%~9.9%。该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,可用于牛肉中16种磺胺类药物的快速测定。     

柱后光化学反应荧光检测高效液相色谱法测定茶叶中的五种菊酯类农药残留

建立了柱后光化学反应荧光检测高效液相色谱法测定茶叶中菊酯类农药残留的方法。采用Hypersil ODS色谱柱，以乙腈／水为流动相、梯度洗脱进行分离。用自制的光化学反应器作为荧光衍生装置，优化了柱后光化学反应的实验条件，并用于茶叶样品中菊酯类农药残留的测定。方法的检出限为0．012～0．048μg／g(干重)；线性范围0．040～8．0μg／g，相对标准偏差3．4％～6．4％(0．1mg／L，n=8)。     

氨/醛基金属有机骨架材料合成及其在吸附分离中的应用

吸附分离过程具有高效率、低能耗等特点,广泛用于石油、化工、制药、环保等诸多领域。其中,吸附分离材料的结构特点(如比表面积、孔径、孔体积、表面官能团等)对吸附分离效果起决定性作用。金属有机骨架(MOF)材料具有优异的孔结构特点,同时其表面还具有丰富的官能团(—NH₂、—CHO等),易于后修饰功能化并赋予其特定的功能,从而增强MOF材料与吸附质之间的相互作用,实现较高的吸附容量和分离选择性。以此为导向,本文首先概括了氨/醛基MOF材料的合成策略,总结了亚胺共价后修饰MOF (ICPSM-MOF)材料的研究进展,并重点介绍了这类材料在气、液相吸附分离领域的应用,最后分析了当前ICPSM-MOF材料面临的困难与挑战,并对其未来研究方向进行了展望。     

两性离子双功能化超亲水金属有机框架纳米复合材料的制备及其用于糖肽的选择性富集

蛋白糖基化是生物体中普遍发生且重要的生物学过程,其参与多种分子生物学的功能和途径,是临床诊断重要的生物标志物.但是,糖肽因其丰度低、离子化效率低、糖链异质性等难点,使糖蛋白分析一直面临巨大的挑战.因此,研究合成了一种新型的两性离子双功能化纳米金(AuGC)修饰的超亲水性沸石咪唑骨架(ZIF-8)纳米复合材料(AuGC/...     

轴压层合结构脱层屈曲及其扩展研究进展

脱层及其进一步扩展可以降低层合结构的强度．首先简单介绍了脱层的一般概念、起因及其分类．从一维脱层、二维脱层和柱壳脱层三个方面介绍了脱层问题的研究概况．指出拉弯耦合和横向剪切效应对脱层结构的屈曲载荷和后屈曲特性影响很大;对于不同的材料特性和尺寸比率,脱层结构的屈曲模态和最终承载能力也不同．最后提出了需进一步深入研究的问题      

幂律型浆液扩散压力环向分布模型

为研究幂律型浆液注浆时注浆压力的变化情况,考虑盾尾断面新注入浆液与已注入浆液间阻碍作用,假设壁后注浆时盾尾形成三维环形空隙,提出了幂律型浆液扩散压力环向分布模型,并利用流体力学理论推导了幂律型浆液扩散压力环向分布式,分析了公式适用范围以及各参数的实际意义。与实际工程数据对比,验证了模型和计算式的正确性。结果表明,计算式可以反映注浆时环向分布各个位置压力值的大小;当公式中稠度系数n=1时,该式即为牛顿流体计算式,环向压力扩散模型同样适用,且幂律型流体环向扩散压力小于牛顿流体;受浆液自重影响,注浆孔注浆时向上表现为减压,向下表现为加压;压力环向分布断面呈现出上窄下宽的不规则环形;同一注浆孔幂律型浆液水灰比越大,浆液扩散压力越小。