铜(Ⅱ)与反式丁烯二酸根和2,2′-联吡啶配合物的研究

合成了铜(Ⅱ)与反式丁烯二酸根和2,2＇-联吡啶形成的配合物,并进行了元素分析、红外光谱、电子反射光谱和变温磁化率等研究,确定其组成为[Cu_2(fum)(bipy)_4][fum]·12H_2O,其中bipy=2,2＇-联吡啶,fum=反式丁烯二酸根.测定了配合物的晶体结构,[Cu_2(fum)(bipy)_4][fum]·12H_2O晶体属三斜晶系,P1(＃2)群;晶胞参数:α=1.0697(2)nm,b=1.2820(2)nm,c=1.0470(3)nm,α=101.88(2)°,β=101.93(2)°,γ=79.41(1)°;Z=1,最终偏离因子R=0.033.分子为反式丁烯二酸根桥联两个Cu(Ⅱ)单元的双核结构,每个Cu(Ⅱ)具有畸变的三角双锥配位环境.变温磁化率研究表明,配合物中存在弱的铁磁性偶合作用.     

孔雀石绿共振光散射法测定饮用水中痕量BrO3-

在pH3.8的HAc-NaAc缓冲液中,BrO3-氧化I-生成I2,I2与过量的I-反应生成I3-,I3-与孔雀石绿(MG)反应形成缔合微粒,导致体系的共振光散射强度急剧增强,最大共振光散射波长位于465nm处,BrO3-浓度在0～120μg/L范围内有较好线性关系,检出限以3σ计算为3.4ng/mL,据此建立了一种测定微量BrO3-的共振光谱新方法.该法用于饮用水中BrO3-的测定,得到了满意的结果.     

四氯合钴-苄基-2-硝基吡啶季铵盐的合成及其晶体结构

合成了1种含四氯合钴配阴离子的苄基取代吡啶季铵盐[BzNO2Py]2[CoCl4][(BzNO2Py)+为苄基-2-硝基吡啶鎓离子];利用元素分析仪、红外光谱仪和X射线衍射仪表征了其组成和结构.结果表明,标题化合物为单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数为a=0.779 3(1)nm,b=1.849 3(2)nm,c=1.881 4(2)nm,β=97.56(1)°,V=2.688 0(5)nm3,Z=4,Dc=1.560g/cm3,GOOF=1.036,R1=0.055 9,wR2=0.151 5.标题化合物分子由1个四面体形的[CoCl4]2-阴离子和2个[BzNO2Py]+阳离子组成,[BzNO2Py]+阳离子之间存在C-H…O氢键和p…π作用,而阳离子和阴离子通过C-H…Cl氢键相连;标题化合物分子经由这些弱的氢键而形成二维网状结构.     

叠氮多硝基化合物的合成

在成功制备出含能增塑剂－1,11－二叠氮基－2,2,10,10－四硝基－5,7－二氧杂－十一烷的基础上,我们合成出它的一些衍生物,如1,1,1,9,9,9－六硝基－4,6－二氧杂－壬烷,1,4－二叠氮基－2－,2－二硝基丁烷,5,5－二硝基1,3－二氧杂－环庚烷和1－叠氮基－3,3,3－三硝基丙烷,并讨论了它们的性质。     

离子色谱法测定葡萄糖酸钙中的草酸根

利用单柱离子色谱系统,以NaHCO3-Na2CO3溶液为流动相,对葡萄糖酸钙中的草酸根进行分离,并用电导检测法测定了葡萄糖酸钙中草酸根的含量。线性回归方程为y=1.147x 1.568,相关系数r=0.984,线性范围为0.01-30.00mg/L,以3倍信噪比计算,草酸根的检出限为13．2μg/L,回收率为96％－105％。