光谱法研究加替沙星与 Fe(Ⅲ)和DNA的相互作用

采用荧光光谱、紫外光谱法研究了加替沙星(Gatifloxacin,GTF)、Fe(Ⅲ)与DNA三元体系的相互作用。结果表明,Fe(Ⅲ)和DNA均能猝灭GTF分子的荧光。测定了GTF-Fe(Ⅲ)和GTF-DNA形成二元络合物反应的结合常数K,结合位点数n;考察了温度、溶液酸度对体系荧光强度的影响及离子干扰情况,发现DNA以静态猝灭的方式猝灭GTF-Fe(Ⅲ)体系荧光。通过离子强度和热变性DNA实验的进一步研究,揭示了加替沙星、Fe(Ⅲ)和DNA之间存在沟槽结合和静电作用。     

加替沙星纯度标准物质研制

研制加替沙星纯度标准物质。采用质量平衡法和氢谱定量核磁法对加替沙星纯度标准物质候选物进行纯度定值,采用卡尔费休法和热重分析法准确测量了影响主成分纯度的水分含量,并考察了水分含量的稳定性。开展了加替沙星纯度定值、均匀性检验、稳定性考察以及不确定度评估。结果表明,加替沙星纯度标准物质的纯度值为93.1%,扩展不确定度为0.6%(k=2),水分含量为6.6%,特性量值均匀性良好,6个月稳定性可靠,被认定为国家二级标准物质,编号为GBW(E) 100476。研制的加替沙星纯度标准物质填补了国内空白,同时也为吸湿性较强的药物纯度标准物质研制过程中水分测定提供了参考与借鉴。     

荧光共振能量转移猝灭法测定加替沙星

在pH=7.00的Britton-Robinson (B-R)缓冲溶液,及十二烷基硫酸钠(SDS)介质中,吖啶橙(AO)-罗丹明 (RB)能够发生有效的能量转移,使RB荧光增强.加替沙星(Gatifloxacin, GTFX)的加入又使得RB的荧光猝灭,据此建立了测定加替沙星的新方法.将此方法用于加替沙星片剂和粉针剂的测定,结果满意.实验表明,该方法简单、快速、灵敏、准确.     

同步荧光光谱法测定人体尿液中加替沙星

研究了尿样中加替沙星在不同酸碱条件下的荧光特性,发现在中性水溶液中加替沙星的荧光较弱,荧光发射峰位于450 nm,尿样背景荧光发射峰位于370 nm。由于加替沙星与尿样背景荧光的发射波长部分的重叠,尿样中的加替沙星采用通常的荧光光谱法无法测定。当pH=4.1时,加替沙星的荧光发射显著增强,荧光发射波长由450 nm红移至478 nm,同时尿样背景荧光反而由中性水溶液中的370 nm紫移到355nm。据此建立了一种无需分离直接测定尿样中加替沙星的同步荧光光谱新方法。选择△λ=90 nm,在优化条件下,测定加替沙星的线性范围为0.12~3.2μg.mL-1,检出限为0.04μg.mL-1。方法用于尿样中加替沙星含量的测定,其回收率为92.6%~96.8%,相对标准偏差为1.6%~2.4%。     

加替沙星印迹聚合物微球的合成及特异吸附性能

采用沉淀聚合法制备了加替沙星分子印迹聚合物(MIP)微球, 对其形貌和结构进行表征, 并对聚合反应条件进行优化|采用静态吸附试验研究聚合物对模板分子及其结构类似物的吸附行为和选择性识别特性. 结果表明, 在最佳实验条件下, 40 min印迹聚合物即可达到对底物的吸附平衡|在印迹聚合物中存在两类结合位点, 特异性和非特异性结合位点的最大吸附量分别为363和458 μmol/g|与化学组成相同的非印迹聚合物(NIP)相比, MIP对结构相似的喹诺酮类抗生素具有良好的选择吸附性能|该法制备的MIP微球易于再生, 放置3个月以后, 仍能够对喹诺酮类抗生素进行有效识别.     

亲和毛细管电泳法测定牛血清白蛋白和加替沙星的结合常数

利用亲和毛细管电泳法对牛血清白蛋白(BSA)与加替沙星(GT)间的结合反应及其相互作用做了初步探索,并应用淌度比(M)作为指标测定了两者的结合常数。以20 mmol/L pH 7.4的磷酸盐缓冲液作为运行缓冲液,分别以GT和BSA作为添加剂,另一组分为进样样品,内标为二甲基甲酰胺,于214 nm波长下检测。两种测定条件下得到的结合常数分别为4.4×104 L/mol和4.2×104 L/mol,与传统的荧光淬灭法测得的结果基本一致。该方法具有简单、高效的优点。     

p-n异质结BiPO_4/Ag_3PO_4的制备及其增强的模拟太阳光活性

采用一步水热合成法制备了BiPO_4、Ag_3PO_4和BiPO_4/Ag_3PO_4复合光催化剂,通过X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)等表征手段对其组成结构、形貌及光吸收性质进行了表征,结果表明Ag_3PO_4呈块状结构,BiPO_4则分布在其表面,形成的BiPO_4/Ag_3PO_4复合光催化剂具有单斜相和立方晶相结构,带边吸收拓宽至571 nm。以甲基橙和加替沙星为目标污染物,考察了BiPO_4/Ag_3PO_4复合光催化剂在模拟太阳光照射下的降解矿化能力,结果表明复合催化剂比单一催化剂的降解矿化能力更强,稳定性更好。此外,自由基捕获实验表明空穴是该光催化过程中的主要活性物种,·O2-次之。p-n异质结的形成使BiPO_4/Ag_3PO_4复合光催化剂具有较强的电子空穴分离能力是光催化活性提高的主要原因,这与光电流和电化学阻抗谱测试结果相一致。基于以上结果,文中对BiPO_4/Ag_3PO_4光催化降解有机污染物的机理进行了推测。     

加替沙星分子印迹聚合物的制备及其应用

以加替沙星为模板分子,采用溶胶-凝胶分子印迹技术,合成具有分子识别作用的新型有机-无机杂化分子印迹聚合物,对其进行吸附性能研究证明了印迹聚合物对加替沙星的专一吸附性能。以该印迹聚合物为固相萃取材料填充固相萃取柱,优化固相萃取条件,结合超高效液相色谱法,对牛奶样品进行检测。建立了分子印迹固相萃取方法,分离富集并检测牛奶中的加替沙星,其回收率为79.87%,富集倍数为38,高于市售C18柱,具有一定的实际应用价值。     

加替沙星印迹聚合物的制备及结合特性研究

以微米级聚苯乙烯微球为种子、加替沙星为模板分子,采用单步溶胀聚合法,在水相中制得了分子印迹聚合物微球(MIPMs)。通过紫外光谱研究MIPMs的识别机理;利用红外光谱分析MIPMs的结合位点,运用扫描电镜观察微球的形貌;并结合加替沙星的荧光性质,利用荧光光谱研究MIPMs的结合特性。Scatchard分析表明,MIPMs在识别加替沙星过程中存在两类结合位点,高亲和力结合位点的平衡离解常数KD1=0.603mmol/L,最大结合量Bmax1=28.62μmol/g;低亲和力结合位点的平衡离解常数KD2=3.110mmol/L,最大结合量Bmax2=74.27μmol/g。     

加替沙星铽敏化化学发光与应用

加替沙星(Gatifloxacin,GFLX),卜环丙基－6－氟－7－(3－甲基－1赈嗓基)－8－甲氧基－1,个二氢－个氧－隆琳－3－竣酸1/2水合物是一种新型的第三代氟哆诺酮抗菌药物,与现有的氟喳诺酮类药物相比,