刚果红褪色光度法测定加替沙星的含量

试验表明:在微酸性或近中性的缓冲介质中加替沙星(GTXC)与刚果红(CGR)反应生成络合物导致后者的颜色减退.在pH 2.4～4.2的微酸性条件下反应时,其最大褪色波长位于616 nm处,在此波长测定时其线性范围在(0.05～2.98)×10-5mol·L-1之间,表观摩尔吸光率为1.84×104·mol-1·cm-1;而在近中性的缓冲介质中(pH 4.5～7.5)反应时,最大褪色波长为508 nm,在此波长测定时其线性范围在(0.05～2.50)×10-5mol·L-1之间,表观摩尔吸光率为1.83×104·mol-1·cm-1.根据结果提出了在不同酸度条件下GTXC的光度测定法,取3种市购GTXC注射液作为样品,按所提出的方法测定其中GTXC的含量,所得测定值与标示值相符.以此样品为基体加入GTXC标准溶液作方法的回收试验,测得回收率在98.5%～100.4%之间.     

铝敏化荧光法测定甲磺酸加替沙星

研究了甲磺酸加替沙星的铝敏化荧光性质。实验发现,在pH6.00的邻苯二甲酸氢钾-NaOH缓冲体系中,溶液中的铝(Ⅲ)能与甲磺酸加替沙星反应生成稳定的络合物从而增强甲磺酸加替沙星的内源性荧光,使其荧光强度显著增强。据此建立了铝(Ⅲ)-甲磺酸加替沙星体系荧光增强法测定微量甲磺酸加替沙星的新方法。该体系在λex=365nm,λem=470nm时,甲磺酸加替沙星的浓度在1.28×10-8～3.15×10-6mol/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,方法检出限为8.6×10-9mol/L。相对标准偏差为1.3%(c=2.0×10-7mol/L,n=5)。此方法已成功用于药物制剂中甲磺酸加替沙星含量的测定。     

加替沙星与人血浆及人血清蛋白作用机理的研究

利用荧光及紫外光谱法研究了水溶液中加替沙星(GFLX)与人血浆及人血清白蛋白(HSA)的相互作用机制.实验结果表明,GFLX对人血浆及HSA的荧光都有较强的猝灭作用,其类型主要为静态猝灭.在不同温度下求得了GFLX对人血浆及HSA的结合常数k,发现随反应温度上升k值下降.由热力学参数确定了GFLX对人血浆及HSA的结合作用主要为疏水作用力.根据F嵀rster理论,测得了GFLX对人血浆及HSA之间的能量转移效率,相互结合距离,阐述了猝灭机理是通过能量转移产生的,GFLX对人血浆及HSA作用行为基本相同.     

铜（Ⅱ)-氟喹诺酮类抗生素螯合物与虎红体系的吸收和共振瑞利散射光谱及其分析应用研究

在pH 4.2~4.8的B-R缓冲介质中,莫西沙星（MXFX)和加替沙星（GTF)等氟喹诺酮类抗生素（FLQs)能与铜（Ⅱ)形成螯合阳离子,进一步与虎红（Tf)阴离子通过静电引力和疏水作用形成FLQs∶Cu（Ⅱ)∶Tf为1∶1∶1的离子缔合物,体系反应导致共振瑞利散射（RRS)显著增强并出现新的RRS光谱。两种药物的反应产物具有相似的光谱特征,最大RRS峰位于373 nm处,并在590 nm处有1个较小的散射峰。在373 nm处一定浓度的抗生素与散射增强（ΔI)成正比,MXFX和GTF的线性范围分别为0.031~7.8 mg/L和0.029~9.0 mg/L。据此建立了测定氟喹诺酮类药物的新方法,方法用于胶囊和人尿液中FLQs的测定并取得满意结果。同时对反应机理及RRS增强原因进行了讨论。     

p-n异质结BiPO4/Ag3PO4的制备及其增强的模拟太阳光活性

采用一步水热合成法制备了BiPO₄、Ag₃PO₄和BiPO₄/Ag₃PO₄复合光催化剂,通过X射线粉末衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、扫描电子显微镜（SEM）、紫外-可见漫反射（UV-Vis DRS）等表征手段对其组成结构、形貌及光吸收性质进行了表征,结果表明Ag₃PO₄呈块状结构,BiPO₄则分布在其表面,形成的BiPO₄/Ag₃PO₄复合光催化剂具有单斜相和立方晶相结构,带边吸收拓宽至571 nm。以甲基橙和加替沙星为目标污染物,考察了BiPO₄/Ag₃PO₄复合光催化剂在模拟太阳光照射下的降解矿化能力,结果表明复合催化剂比单一催化剂的降解矿化能力更强,稳定性更好。此外,自由基捕获实验表明空穴是该光催化过程中的主要活性物种,·O₂^-次之。p-n异质结的形成使BiPO₄/Ag₃PO₄复合光催化剂具有较强的电子空穴分离能力是光催化活性提高的主要原因,这与光电流和电化学阻抗谱测试结果相一致。基于以上结果,文中对BiPO₄/Ag₃PO₄光催化降解有机污染物的机理进行了推测。     

加替沙星与牛血清白蛋白结合作用的光谱学研究

通过荧光猝灭光谱研究了15℃和37℃下水溶液中加替沙星（HGA）与牛血清白蛋白(BSA)的结合作用。由Stern-Volmer曲线计算出双分子猝灭速率常数分别为：K_q=9.28×10¹²L·mol^－1·s^－1(15℃)，K_q=8.51×10¹²L·mol^-1·s^-1 (37 ℃)。结果显示，HGA对BSA的荧光猝灭机理是一种静态猝灭过程。本文获得的热力学参数表明HGA主要以静电引力与BSA结合。HGA的浓度与BSA的荧光强度之间关系的研究表明，HGA与BSA按1 ：1摩尔比结合，结合反应的平衡常数K₀= 6.80×10⁴ L·mol^－1。另外，通过Förster原理计算了HGA与BSA的结合距离及能量转移效率。     

荧光法研究加替沙星与牛乳铁蛋白的相互结合作用

用荧光光谱法研究了稀水溶液中牛乳铁蛋白与加替沙星分子之间的结合作用机制.以荧光猝灭法测定了该反应的结合常数K,结合位点数n;并依据F(o)rster偶极-偶极无辐射能量转移机制,得到加替沙星和牛乳铁蛋白色氨酸残基之间结合距离r和能量转移效率E;并用同步荧光技术考察了加替沙星对牛乳铁蛋白构象的影响;牛乳铁蛋白与加替沙星分子之间有较强的结合作用,而且加替沙星对牛乳铁蛋白的构象有一定影响.     

氟喹诺酮类抗生素与磷钨酸体系的共振瑞利散射光谱研究及其分析应用

在5.0 mol/L的HCl缓冲介质中,磷钨酸（Pwa）与莫西沙星(MXFX)和加替沙星（GTF）等氟喹诺酮类抗生素(FLQs)相互作用形成摩尔比1∶1离子缔合物,导致体系的共振瑞利散射(RRS)显著增强并出现新的RRS光谱。 MXFX和GTF的反应产物具有相似的光谱特征,最大散射波长位于320 nm附近,且药物浓度与散射增强(ΔI)成正比,2种氟喹诺酮类药物的线性范围分别为0.025~6.0 mg/L（MXFX）和0.023~9.0 mg/L（GTF）。 据此可建立用于测定氟喹诺酮类药物的简捷快速灵敏的新方法,方法用于胶囊和人尿液中的FLQs测定并取得满意结果。 并对反应机理和RRS增强的原因进行了讨论。     

能量转移荧光猝灭法测定加替沙星

在λ_(ex)/λ_(em)=470/566 nm、BR缓冲溶液(pH=5.72)、十二烷基苯磺酸钠介质中,吖啶橙(AO)与罗丹明6G(R6G)间能发生有效的能量转移,使R6G的荧光强度显著增强;加替沙星的加入,使R6G的荧光发生猝灭.应用AO-R6G能量转移荧光猝灭法测定加替沙星含量,提高了测定的灵敏度和选择性.加替沙星的浓度在0.6～9.0 μmol·L~(-1)范围内与R6G荧光猝灭程度呈线性关系;方法检出限为0.52 μmol·L~(-1);平行6次测定样品相对标准偏差为0.62%～0.84%;回收率为90.0%～105%.常见金属离子及药物敷料对测定无干扰,不经分离直接用于药物中加替沙星的测定.