甲醇中甲苯溶液标准物质的研制

介绍甲醇中甲苯溶液标准物质的制备方法。以重量–容量法制备甲醇中甲苯溶液标准物质,以计算值作为标准物质的特性量值。采用气相色谱法、卡尔·费休法、电感耦合等离子体质谱法等分别对原料中的主成分、金属元素及水分含量准确定量。方差分析和线性拟合结果表明,该溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性。甲醇中甲苯溶液标准物质特性值为996.73μg/mL,相对扩展不确定度为2%(k=2)。     

中孔分子筛SO42-/Zr-MCM-41催化裂解聚丙烯反应研究

采用水热合成法制备了不同硅锆比的中孔分子筛Zr-MCM-41,用强酸性基团SO42-对其进行修饰,制得SO42-/Zr-MCM-41中孔分子筛.采用XRD、FT-IR、NH3-TPD及氮气吸附脱附等技术对其结构和酸强度进行表征.通过改变硅锆比、负载不同的酸性基团对Zr-MCM-41的酸性进行调变,并将其用于催化聚丙烯(PP)的裂解反应,结果表明S i/Zr=40的SO42-/Zr-MCM-41具有较好的催化裂解活性.另外,与热裂解以及HZSM-5和Zr-MCM-41为催化剂时PP的裂解反应结果进行了比较,结果证明SO42-/Zr-MCM-41不仅具有较高的裂解转化率,而且具有较高的液体产物收率,适宜于空间位阻较大的PP的催化裂解反应.     

炭气凝胶及其有机气凝胶前驱体的研究进展

介绍了炭气凝胶及其有机气凝胶前驱体的发展概况，着重总结了制备工艺条件(如催化剂及其浓度、反应物总浓度、反应物配比、溶剂、反应温度及时间、超临界干燥工艺条件和炭化工艺条件等)对有机气凝胶及其相应炭气凝胶中孔网络结构的影响，综述了中孔网络结构改性研究的进展．     

丙酮中除虫脲溶液标准物质研制

采用重量-容量法制备丙酮中除虫脲溶液标准物质。准确称量国家二级标准物质除虫脲溶解到色谱纯丙酮中,通过A级容量瓶定容至500 mL,摇匀后分装到2 mL安瓿瓶内共460瓶,每瓶为1 mL,保持低温迅速封口,配制过程中室温保持在(20±2)℃。采用液相色谱法进行均匀性、稳定性检验和定值结果验证。从样品中随机抽取16瓶进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内该标准物质均匀性良好;采用t检验对标准物质稳定性进行检验,标准物质在12月内稳定性良好。对该标准物质的不确定度进行了评定,研制的丙酮中除虫脲溶液标准物质定值结果为100μg/mL,相对扩展不确定度为2%(k=2)。结果表明,该标准物质均匀性与稳定性良好,量值准确,可用于日常分析检测中的方法评价和仪器校准。     

人中白矿物元素含量分析

用原子吸收分光光度法测定了中药人中白中 1 2种矿物元素含量。结果表明 ,人中白中Ca、Mg、Ba、K和Na的含量在 1× 1 0 3以上 ,而Fe、Cr、Mn的含量在 1 0× 1 0 6 ～ 1 0 0 0× 1 0 6 范围内 ;Ni、Se浓度也超过 1 0× 1 0 6 ,Cu、Co的含量也在 5× 1 0 6 以上。     

稀土元素在钢中的热力学参数及应用

综合报道了通过采用几种不同的高温金属溶液实验方法，研究所得到的稀土元素在金属溶液冶炼温度范围内分别与硫、氧、氧 硫、碳、氮、低熔点铜、磷、钛、铌、钒等重要元素相互作用规律及有关的一系列热力学参数和温度函数式，并简要地讨论了这些热力学参数在含稀土钢中的应用。     

臭牛沟组的地质时代

研究表明,臭牛沟组是一个跨统的岩石地层单元,它的下部属维宪中-晚期,中部为纳缪尔早期E带,上部属纳缪尔中-晚期。上、下石炭统的界线从该组的中上部之间通过。     

吡啶叶立德与查尔酮1,3-偶极环加成反应制备2-苯基-3-乙酰基中氮茚

报道在氧化剂存在下吡啶叶立德与查尔酮进行1,3-偶极环加成反应, 一锅法合成2-苯基-3-乙酰基中氮茚化合物的方法, 收率37%. 用类似的方法由α-溴代异喹啉季铵盐、查尔酮、碱和氧化剂进行反应, 可一锅法得到1-苯甲酰基-2-苯基-3-乙酰基吡咯并[2,1-a]异喹啉, 收率58%.     

The Chemistry of Tetrafluoroallene： One－pot Synthesis of Trifluoromethylindolizines from 1,3－Diiodo－1,1,3,3－tetrafluoropropane by 1,3－Dipolar Cycloaddition

Heating a mixture of 1, 3-diiodo-1, 1, 3, 3-tetrafluoropropane (2), K2CO3, pyridinium bromides (3) in CH3CN at 65℃ for 10 h gives the corresponding trifluoromethylindolizines.     

高铬合金铸铁中铬、铜、钼、镍、锰的快速联合测定

耐磨高铬合金铸铁以其良好的耐磨、耐蚀及耐热性能,得到了广泛应用。因该类样品不易溶解,单个元素分析难以满足快速分析的需要。本文在文献的基础上,采用王水溶解、硫一磷混酸高温下滴加硝酸氧化发烟以破坏碳化物。控制试验条件,对其中的铬、铜、镍、钼、锰采用联合测定,减少了重复操作,提高了分析速度。本方法应用于耐磨高铬合金铸铁中铬、铜、钼、镍、锰的联合测定,结果满意。