微波消化-连续流动进样冷原子吸收法测定中成药中痕量汞

本实验室建立了用微波消化系统，消化中成药样品，用连续流动进样冷原子吸收法测定了中成药中痕量汞的方法。研究了硝酸－过氧化氢和硝酸－硫酸－高氯酸两种不同混合酸的消化体系及消化时间和压力对测定结果的影响。方法的相对标准偏差为４．９％，回收率在９１％—１１６％之间，检出限为０．１５ｎｇ／ｍＬ。     

质谱数据库法快速筛查壮阳类中成药和保健品中12种非法添加化学成分北大核心CSCD

采用三重四极杆质谱和四极杆飞行时间质谱两台仪器建立了具有一定通用性的壮阳类中成药和保健品中12种非法添加化学成分的质谱数据库,并建立了壮阳类中成药和保健品的快速筛查方法。依托质谱数据库中结构类似物的特征碎片离子,能把检测的范围覆盖到经结构修饰改造的类似物。在无对照品的情况下利用质谱数据库的数据资源依然可以对大量的样品进行初步筛查。     

火焰原子光谱法测定中成药丸中钙镁锌

用悬浮液技术处理中成药丸样品，将样品烘干、粉碎、过筛、悬浮于琼脂溶液中制成悬浮液。以Sr^2 溶液作为钙、镁的释放剂，以吸收法测定镁、锌，以发射法测定钙。对样品悬浮液的稳定时间、干扰、试液与空白溶液粘度的一致性及线性范围进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于1．7％，加标回收率为96．6％～102．6％。     

石墨炉原子吸收光谱法测定中成药心灵丸中痕量锡

用石墨炉原子吸收光谱法测定中成药心灵丸中痕量锡，以压力消解样品，又以氯化肖酸镁作混合基体改进剂，研究了组成复杂的中成药试样前处理方法，锡的灰化温度，原子化行为和干扰的消除。在混合基体改进剂存在情况下，锡在１２００℃灰化温度下仍获得稳定，从而使抑制锡原子化的磷酸盐等基体得以清除。     

原子吸收法测定江西十种中成药

采用火焰原子吸收法和石墨炉子吸收法分析了１０种中成药中２１种无机微量元素的含量。并对所含的无机微量元素及其效用进行了初探,说明了中成药的功效与其所含的无机微量元素有一定关联。     

心宝丸中11种微量、宏量元素的测定分析

采用火焰原子吸收分光光度法测定了心宝丸中钠,钾,钙,镁,铁,铬,锰,镍,镉,铜,锌１１种微,宏量元素的含量。结果表明,心宝丸中含有丰富的微量,宏量元素。为探讨中成药中微量,宏量元素与治疗冠心病的关系提供了有用的数据。     

高效液相色谱法测定抗癫痫类中成药中6种非法添加的化学药物

应用高效液相色谱法测定抗癫痫类中成药中苯巴比妥、苯妥英钠、卡马西平、氯硝西泮、丙戊酸钠和地西泮等6种非法添加的化学药物的含量。中成药样品经甲醇提取,所得提取液以Kromasil C18色谱柱为分离柱,用(A)0.01mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调至pH 2.5)-乙腈(90+10)混合溶液和(B)乙腈两者的不同比例的混合液作为流动相进行梯度洗脱,在检测波长210nm处进行测定。丙戊酸钠的质量浓度为200~4 000mg·L-1,其余5种化合物均在5~100mg·L-1范围内与各相应峰面积之间呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在1~20mg·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在98.0%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.41%~1.9%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品及中成药中非法添加的17种壮阳类化学药

建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加的17种壮阳化学药的定性、定量分析方法。实验优化了前处理方法,并针对几对同分异构体成分优化了分离条件和质谱参数。样品经甲醇超声萃取,提取液经Aglient Extend C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 3.5 μm)分离,流动相为乙腈和水(含有10 mmol/L乙酸铵),梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,以电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行MS/MS检测。该方法能很好地分离并定量17种壮阳类化学药以及其中的3组同分异构体。该方法简便、快速、准确可靠,已经应用于补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加壮阳类化学药的筛查及检测。统计近3年检测的样品,发现补肾壮阳类产品中非法添加成分检出率高,需引起相关监管部门的重视。     

液相色谱-串联质谱法同时测定中成药与保健食品中非法添加的9种尿酸调节类药物

建立了液相色谱-串联质谱同时快速测定中成药和保健食品中9种非法添加尿酸调节类药物的新方法。样品经水分散后,加入乙腈涡旋、超声提取,提取液用Poroshell 120 Bonus-RP(100 mm×2. 1 mm,2. 7μm)色谱柱进行分离,以0. 1%(体积分数)乙酸溶液(含5 mmol/L甲酸铵)-乙腈为流动相,梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)模式采集数据并作定性鉴别和定量分析。结果表明,9种药物在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 99,在3个不同加标水平下的平均回收率为79. 2%~108%,相对标准偏差(RSD)为1. 2%~12%,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0. 03~0. 6 mg/kg及0. 1~2. 0mg/kg。结果表明,该法简单、快速、灵敏、准确、可靠,适用于中成药和保健食品中9种非法添加尿酸调节类药物的同时快速定性定量分析。     

冷原子吸收法测定中成药及生物样品中汞

本文采用冷原子吸收法测定中成药安宫牛黄丸及投药后小老鼠各器官中的汞，测定了动物用药后汞在其体内各器官中的残留量。本法简便、快速、重现性好，、准确度高，相对标准偏 ０．２９％，在０－７０μｇ／Ｌ的范围内呈线性关系。