固体超强酸催化剂SO_4~(2-)/TiO_2-WO_3的制备及其催化性能研究

制备了固体超强酸催化剂SO2 -4/TiO2 WO3 ,并以丁酸丁酯的合成作为探针反应 ,系统考察了WO3 的含量、硫酸浸渍浓度、焙烧温度等制备条件对SO2 -4/TiO2 WO3 催化活性的影响 .实验表明 :制备催化剂的适宜条件为m(H2 WO4) =12 5 % ,硫酸浸渍浓度为 1 0mol·L-1,焙烧温度为 5 80℃ ,活化时间 3h .利用优化条件下制备的催化剂SO2 -4/TiO2 WO3 催化合成缩醛 (酮 ) ,在醛 /酮与二元醇 (乙二醇 ,1,2 丙二醇 )的投料摩尔比为 1∶1 5 ,催化剂的用量占反应物总投料质量的 0 5 % ,反应时间为 1h条件下 ,2 甲基 2 乙氧羰甲基 1,3 二氧环戊烷的收率为 78 7% ,2 ,4 二甲基 2 乙氧羰甲基 1,3 二氧环戊烷的收率为 83 0 % ,环己酮 -乙二醇缩酮的收率为 85 9% ,环己酮 1,2 丙二醇缩酮的收率为 84 6% ,丁酮 -乙二醇缩酮的收率为70 7% ,丁酮 1,2 丙二醇缩酮的收率为 88 3 % ,2 丙基 1,3 二氧环戊烷的收率为 80 6% ,4 甲基 2 丙基 1,3 二氧环戊烷的收率为 79 6% ,2 异丙基 1,3 二氧环戊烷的收率为 64 2 % ,4 甲基 2 异丙基 1,3 二氧环戊烷的收率为 83 3 % ,2 苯基 1,3 二氧环戊烷的收率为 75 3 % ,4 甲基 2 苯基 1,3 二氧环戊烷的收率为 95 1% .     

Morphology Control over the Organic Nanoparticles of 1,3-Diphenyl-5-（9-anthryl）-2-pyrazoline

The organic nanoparticles of a blue-light-emitting molecule, 1,3-diphenyl-5-(9-anthryl)-2-pyrazuline, were prepared by reprecipitation method using acetonitrile as the solvent for the molecular precursor. Three morphologies, spherical, doughnut-shaped and cubic, could be observed on the silicon substrate forthe nanoparfides by the volume-controlled addition of acetonitrile. The evolution of particle morphology as a function of acetonitrile addition was attributed to the variation of the growth habits of the particles in the different environment. The nanoparticles exhibit the novel photoluminescence spectra as compared to those of monomer and the bulk crystals.     

硫氰酸铵-罗丹明 B-H2O的液-固体系浮选分离铜(Ⅱ)的研究

研究了硫酸铵存在下硫氰酸铵-罗丹明B-H2O的液-固体系浮选分离铜(Ⅱ)的行为及其与常见离子分离的条件.结果表明,当(NH4)2SO4用量为1.0 g,0.1 mol·L-1硫氰酸铵溶液1.5 mL和0.001 mol·L-1罗丹明B溶液2.0 mL时,铜(Ⅱ)以不溶于水的三元离子缔合物(RhB)2[Cu(SCN)4]形式在液-固两相界面定量浮选析出,而Cdd2、Mn2+、Co2+、Ni2+、Al3+等离子在此条件下不被浮选,实现了铜(Ⅱ)与这些离子的定量分离,对合成水样中微量铜(Ⅱ)进行的定量浮选分离测定,浮选富集的平均回收率达101.4%.     

N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)甲胺高氯酸盐的晶体和电子结构

合成了三齿配体N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)甲胺(MN3)的高氯酸盐.对该化合物进行了元素分析、紫外和红外表征;采用X射线衍射方法测定了该化合物的晶体结构,依据晶体结构数据使用G98程序对配体(MN3)进行了量子化学计算.     

Synthesis and Characterization of a Novel Biomaterial： Maleic Anhydride-modified Poly（dl-lactic acid）

A novel modified poly(dl-lactic acid) (PDLLA) was obtained by covalently grafting of maleic anhydride onto the backbone of PDLLA, attempting to improve PDLLA‘s hydrophilicity and cell affinity and to provide reactive groups for further chemical modification. FTIR, ^13 C NMR and DSC were used to characterize the maleic anhydride-modified PDLLA.     

甲醇中甲苯溶液标准物质的研制

介绍甲醇中甲苯溶液标准物质的制备方法。以重量–容量法制备甲醇中甲苯溶液标准物质,以计算值作为标准物质的特性量值。采用气相色谱法、卡尔·费休法、电感耦合等离子体质谱法等分别对原料中的主成分、金属元素及水分含量准确定量。方差分析和线性拟合结果表明,该溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性。甲醇中甲苯溶液标准物质特性值为996.73μg/mL,相对扩展不确定度为2%(k=2)。     

α-酮酯和α-酮酰胺的Henry反应

用三乙胺催化环状α-酮酯和α-酮酰胺同硝基甲烷的Henry反应, 首次合成了12个多官能团的β-硝基醇, 它们的结构用元素分析、红外光谱和核磁共振进行了表征. 这一反应速度较快, 室温下进行, 条件温和, 产率较好, 是合成多官能团硝基醇的有效方法.     

一种新型可溶性高聚物负载手性配体的合成及其催化烯烃的不对称双羟化反应研究

在碱性条件下, 聚乙二醇单甲醚(HO\|OPEG\|OMe)与1,4-二氟蒽醌进行亲核单取代反应生成中间体F\|AQN-OPEG-OMe, 产率88%. F-AQN-OPEG-OMe与奎宁锂进行亲核取代反应, 以95.6%的产率得到新型手性配体QN\|AQN\|OPEG-Me. QN-QN\|OPEG-Me与OsO4原位配位生成的均相催化剂在4种烯烃的不对称双羟化反应中表现出较高的对映选择性(92%~99%e.e.)和化学产率(80%~94%). 催化活性和立体选择性与Sharpless手性配体(DHQ)2AQN相当. 反应结束后, 配体可用乙醚沉淀回收, 循环使用5次, 催化剂的催化活性和立体选择性无明显改变, 配体的回收率均在95%~97%之间.     

离子色谱法测定啤酒中的F^-、C1^-、SO4^2-、NO3^-和PO4^3-

建立了以AS11—HC型阴离子交换柱分离、NaOH溶液为淋洗液、甲醇为有机改进剂、化学抑制电导检测测定啤酒中的F^-、C1^-、SO4^2-、NO3^-和PO4^3-?A的离子色谱方法。各被测离子的线性关系良好，相关系数为0．9778～0．9991．测定结果的相对标准偏差为0．02％～3．60％，样品回收率为97．88％～103．80％。     

Transient Absorption Spectral Characterization of Electron Transfer between Fullerenes (C_(60)/C_(70)) and N,N,N′,N′-Tetra(p-methylphenyl)-4,4′-diamino-1,1′-diphenyl Sulphide (TPDAS)

Ｏｎｅｏｆｔｈｅｍｏｓｔｉｍｐｏｒｔａｎｔａｉｍｓｏｆｐｈｏｔｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙｉｓｔｈｅｄｅｓｉｇｎａｎｄｃｏｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎｏｆｍｏｌｅｃｕｌａｒｄｅｖｉｃｅｓｆｏｒｅｎｅｒ ｇｙｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎａｎｄｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ .Ｔｈｅｐｈｏｔｏａｃｔｉｖｅｍｏｌｅｃｕｌａｒｄｅｖｉｃｅｓａｒｅｂａｓｅｄｏｎｔｈｅｐｈｏｔｏｉｎｄｕｃｅｄｅｌｅｃｔｒｏｎｔｒａｎｓｆｅｒｂｅｔｗｅｅｎｄｏｎｏｒ ａｃｃｅｐｔｏｒｔｙｐｅｏｒｇａｎｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓａｎｄａｃｃｅｐｔ…