多孔氮化硼掺杂聚吡咯-2,3,3-三甲基吲哚固相微萃取涂层的制备及多环芳烃的检测

多环芳烃(PAHs)是持久性有机污染物中的一种，大部分具有较强的致癌、致畸和致突变性，对生态环境和人类健康易造成严重威胁。由于环境样品基质复杂且其中PAHs含量低，因此在仪器分析之前需要对环境样品进行必要的前处理。萃取材料的特性是决定大部分前处理技术萃取效率的关键。基于此，本文以低成本且富含较多官能团的吡咯(py)、2,3,3-三甲基吲哚(2,3,3-TMe@In)为单体，多孔氮化硼为掺杂物，采用电化学循环伏安法制备出多孔氮化硼掺杂聚吡咯-2,3,3-三甲基吲哚(Ppy/P2,3,3-TMe@In/BN)复合涂层，通过扫描电子显微镜、热稳定性分析、傅里叶红外光谱等手段对Ppy/P2,3,3-TMe@In/BN进行表征，结果表明：该涂层呈现出多孔、多褶皱的枝状结构，该结构有利于增加涂层的比表面积，从而实现对PAHs的大量富集；在320℃解吸温度下，涂层材料的色谱基线基本稳定，表明该涂层具有良好的热稳定性。将其修饰在不锈钢丝表面制成固相微萃取涂层，结合气相色谱-氢火焰离子化检测器，对影响萃取和分离萘(NAP)、苊(ANY)、芴(FLU)3种PAHs的条件进行优化，建立了用于以上3种PAHs...     

溴酸钾-亚甲蓝催化光度法测定硝酸盐和亚硝酸盐

用镉柱将NO-3 还原为NO-2 ,利用在磷酸介质中NO-2 对溴酸钾氧化亚甲蓝这一褪色反应具有强烈的催化作用而建立了同时测定痕量硝酸盐和亚硝酸盐的新方法。本方法简便、快速、灵敏 ,对亚硝酸盐和硝酸盐测定的线性范围分别为 0～ 2 0 0 μg·L-1和 0 0 0 3～ 310 μg·L-1,用于测定各种水样中痕量NO-2 和NO-3 的含量均获得满意结果     

以吐温-80为增溶剂催化光度法测定痕量钒(Ⅴ)

本文报道了在硫酸性介质中 ,以吐温 - 80为增溶剂 ,溴酸钾氧化姜黄催化光度法测定痕量钒 ( )的新体系。方法的检出限为 2 .6× 10 -3mg· L-1;相对标准偏差为 2 .7% (n=9) ,线性范围为 0 .0 12— 0 .0 4 0mg· L-1。可用于测定水样中痕量钒 ( ) ,结果满意     

催化动力学光度法测定痕量铝

痕量铝在硝酸介质中能催化加速过氧化氢和高碘酸钾与二甲苯胺兰FF之间的褪色反应。研究了反应的最佳实验条件,建立了测定痕量铝的新方法。方法检出限为6.1×10-10gAl3+/mL,检测范围为0-1.0μgAl3+/25mL。本方法具有高灵敏度,选择性较好,操作简便,快速的特点。用以测定水样中的痕量铝,获得满意结果。     

分光光度法测定环境水样中的汞

研究了氯磺酚偶氮硫代若丹宁 ( HSCT)与汞的显色反应 ,在醋酸介质中 ,HSCT与汞反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 4 5 nm,ε=5 .66× 10 4 L· mol-1· cm-1。汞含量在 0— 2 .5μg/ m L范围内符合比耳定律 ,本方法可用于水样中痕量汞含量的测定     

二磺酸靛蓝体系褪色光度法测定水中低浓度臭氧

水中臭氧浓度的测定已有许多报道,如碘量法,直接紫外吸收法,丁香醛连氮法,电化学分析法等.这些方法在应用中都存在一定的局限性,尤其在浓度较低时,或受灵敏度限制或因干扰物质的影响,结果误差较大.本文研究了以二磺酸靛蓝为显色剂,利用褪色光度法测定水样的吸光度,从而确定水样中的臭氧浓度.结果表明,本法检出限为5μg·L~(-1),RSD为0.5%～1.2%,回收率为98%～102%.1 基本原理二磺酸靛蓝分子结构中存在着由苯环、羰基、碳碳双键组成的共轭体系,这个共轭体系构成分子的发色体,使其呈现蓝色.当共轭体系与臭氧分子相遇时,臭氧进攻(?)使其断裂,原来的发色体遭到破坏,颜色消褪.臭氧对二磺酸靛蓝分子中的(?)有高度的反应活性,反应时物质的量比为1:1.在臭氧水溶液中加入二磺酸靛蓝,其颜色将会变浅直至消褪,基(?)建立了光度法     

环境水样及食品中亚硝酸根的分析进展

评述了自1997年至2002年国内外环境水样及食品中亚硝酸根(NO2^-)的分析进展。包括分子光谱法、电化学分析法和色谱分析法，引用文献96篇。     

萃取动力学光度法测定活化剂铝——铝(Ⅲ)-过氧化氢-铜(Ⅱ)-邻氨基酚/氯仿体系

研究了在pH 5.5的弱酸性介质中, 利用Al(Ⅲ)对Cu(Ⅱ)催化H2O2氧化邻氨基酚显色的指示反应的活化作用.用萃取平衡控制反应时间、水相中邻氨基酚的浓度和反应进行的程度.通过在424 nm下测量有机相的吸光度,建立了萃取催化光度法测定活化剂铝的新方法.方法的线性范围为0.004～0.25 mg/L,检出限为1.6×10 -6 g/L.用于水样和茶叶中铝含量的测定,结果满意.     

维多利亚蓝B双波长叠加吸光光度法测定微量亚硝酸根

在稀盐酸介质中 ,维多利亚蓝B(VBB)的最大吸收峰位于 6 13nm ,当与NO- 2 反应后发生颜色变化 ,最大吸收峰红移 ,以试剂空白为参比 ,可观察到在 6 39nm处出现一新的最大吸收峰 ,同时在 5 6 0nm处发生褪色反应 ,最大褪色波长和最大吸收波长处吸光度均与溶液中NO- 2 的浓度成正比 ,其线性范围在 0～ 2 0 μg/ 2 5mlNO- 2 ,摩尔吸光系数分别为ε56 0 =2 .96× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,ε6 39=3.2 3× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,用双波长叠加法ε56 0 +6 39=6 .19× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,相关系数为 0 .9999。由于显色反应在较强的酸性介质中进行 ,方法具有良好的选择性 ,用于环境水中微量NO- 2 的测定 ,结果满意。