固定化脂质体色谱研究中药复方的细胞膜通透性成分及其质量控制

提出了固定化脂质体色谱(immobilized liposome chromatography,ILC)研究中药复方的细胞膜通透性成分及其质量控制的方法。以当归补血汤及其组分为例,考察了它们在ILC色谱柱上的分离效果;当归补血汤水提取液和75％乙醇提取液在ILC色谱柱上各有8个保留峰,当归水提取液、甲醇提取液和75％乙醇提取液在ILC色谱柱上分别有3、6、9个保留峰,黄芪水提取液、甲醇提取液和75％乙醇提取液在ILC色谱柱上各有7个保留峰;建立了当归补血汤及其组分中阿魏酸和蒿本内酯的定量分析方法,当归补血汤水提取液和75％乙醇提取液中阿魏酸的含量分别为0．0743％和0．0688％,蒿本内酯的含量分别为0．0472％和0．457％,当归水提取液和75％乙醇提取液中阿魏酸的含量分别为0．0694％和0．0691％,蒿本内酯的含量分别为0．0781％和0．455％。     

反相流动注射-化学发光法测定苯胺

在酸性介质中,苯胺与过量亚硝酸盐重氮化,剩余亚硝酸盐快速氧化亚铁氰化钾,生成的铁氰化钾与鲁米诺发生化学发光反应。据此,建立了反相流动注射 化学发光法测定苯胺的新方法。方法的线性范围为0 070～10.0mg L,检出限为0 03mg L,相对标准偏差(n=11,ρ=1.0mg L)为2 0%。方法已用于环境水样中苯胺的测定。     

Comparative analysis of bias in the collection of airborne pollutants: Tests on major aromatic VOC using three types of sorbent-based methods

This study was undertaken to establish one of the most reliable sampling methods and to precisely evaluate the bias involved in the collection of airborne pollutant samples. For the purpose of our study, we investigated the performance of three different types of sampling techniques by measuring major aromatic volatile organic compounds (VOC) in outdoor air; the target analytes specifically include benzene, toluene, ethylbenzene, and xylene (commonly called BTEX). As the first step of our approach, we designed and developed a multi-channel sampling system consisting of a six-port mass flow controller (SJU-MFC) system. Because this system allowed the collection of up to six replicate samples, our measurement results were analyzed and screened statistically for the derivation of high-quality BTEX data. The feasibility of this sampling system was further tested through a comparison with concurrent measurement data sets obtained by two additional, but independent, sampling techniques: (1) automatic continuous sampler (ACS) and (2) on-line GC (O-GC) system. Based on the data sets collected concurrently by three different sampling methods, we attempted to evaluate the compatibility of sampling techniques. Although the results obtained by SJU-MFC system were not statistically different from those of the O-GC system, they were moderately distinguishable from those of ACS. Such patterns were seen consistently, when examined by correlation analysis. The overall results of our study thus generally point out that the compatibility of data sets, when the proper caution is taken, improve significantly among different sampling methodologies.     

流动注射化学发光法测定尿酸

在碱性条件下,铁氰化钾氧化鲁米诺,产生化学发光,尿酸对该体系的化学发光有显著的增强作用（亚铁氰化钾存在时）。基于此,建立了一种直接测定尿酸的流动注射化学发光分析法。方法的线性范围为２．０×１０－８～５．０×１０－６　ｇ／ｍＬ;检测限（３σ）为６．７×１０－９　ｇ／ｍＬ;相对标准偏差为１．１％（尿酸１．０×１０－７　ｇ／ｍＬ,ｎ＝１１）。用于血清及尿样中尿酸的分析,结果令人满意。     

钒电池用季铵化杂萘联苯聚芳醚酮酮阴离子交换膜

以氯甲基辛醚为氯甲基化试剂, 对杂萘联苯聚芳醚酮酮(PPEKK)进行改性, 制备了氯甲基化杂萘联苯聚芳醚酮酮(CMPPEKK). 考察了氯甲基辛醚用量对氯甲基化程度的影响. ¹H NMR表明氯甲基成功引入到聚合物结构中. 采用溶液法制备了CMPPEKK基膜, 然后将其进行三甲胺胺化, 制备了季铵化杂萘联苯聚芳醚酮酮(QAPPEKK)阴离子交换膜. 表征了QAPPEKK的基本性能: 离子交换容量, 含水率, 面电阻. QAPPEKK膜的含水率随离子交换容量增加而升高, 面电阻随离子交换容量的增加而降低. 将QAPPEKK膜应用于全钒液流电池(VRB)中, 电池的能量效率达到85.0%, 电流效率为98.5%, 电压效率为86.3%.     

铜（III）配合物-罗丹明6G体系流动注射化学发光法测定头孢米诺钠

在酸性条件下,头孢米诺钠对铜（III）配合物-硫酸-罗丹明6G化学发光体系有强烈的增敏作用,据此建立了流动注射化学发光法定量分析头孢米诺钠方法。头孢米诺钠浓度在2．0×10^-7-6．0×10^-6g／mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,相关系数r=0．99969,检出限为1．4×10^-7g／mL。对2．0×10^-7g／mL头孢米诺钠水溶液进行11次平行分析,测定结果的相对标准偏差为1．69％。利用该方法对鸡血样品和头孢米诺钠针剂中头孢米诺钠的含量进行测定,加标回收率为90．2％～102．1％。     

精四氯化钛中痕量有机杂质的红外光谱分析

精TiCl4中的CCl3 COCl、CHCl2 COCl、CH2 ClCOCl、CS2和CCl4等痕量有机杂质具有明显差异的红外光谱特征,因而能够利用红外光谱实现同时测定.然而精TiCl4与空气中的水气接触后极易发生水解反应,生成强腐蚀性的盐酸烟雾,不能使用常规的红外液池进行测定.该文研究设计出波数范围为7 800 ～ 440 cm-的硒化锌窗片((φ)25 mm×2 mm)和聚四氟乙烯池体(10 mm光程)组装式红外液池装置,采用标准加入法测定精TiCl4中的杂质含量.CCl3 COCl、CHCl2COCl、CH2ClCOCl、CS2和CCl4的检出限分别为3.159×10-3、1.917×10-3、1.554×10-2、5.707×10-3、3.769×10-1 mg·g-1.此组装红外液池装置具有安全、简便、易拆洗、不易损坏、可重复使用的特点,可满足海绵钛工业生产中精TiCl4的生产控制分析需要,具有良好的应用前景.     

HBF4溶液中全铅液流电池

报道了一种HBF₄水溶液中的全铅液流电池,正、负电极电解液均采用Pb（BF₄）₂的HBF₄水溶液.在酸性的四氟硼酸铅电解液中考察了石墨电极和玻碳电极作为工作电极的循环伏安性能,石墨电极较适于用作全铅液流电池的正、负电极.采用石墨电极作为电池的正、负电极并在四氟硼酸铅酸性电解液中进行充放电实验,其中Pb（BF₄）₂浓度分别为0.5、1.0和1.5 mol·L^-1,且保持游离的HBF₄浓度为1.0 mol·L^-1.该电池为单液流电池,不需要隔膜分隔正、负极的电解液,电流密度为10、20和40 mA.cm^-2,当限定充电容量为7.0 mAh.cm^-2,放电电压截止到1.0 V时,平均库仑效率大于87%,平均能量效率大于68%;当电解液采用1.0或1.5 mol·L^-1 Pb（BF₄）₂+1.0 mol·L^-1HBF₄水溶液时,在10及20 mA.cm^-2电流下的能量效率最高可超过74%.     

钒电池电解液体积变化规律研究

研究了钒电池在使用阳离子交换膜稳定运行过程中电解液体积的变化情况, 分析了影响因素, 并总结了变化规律. 离子的电迁移使电解液体积随充放电容量的变化线性改变, 充电过程正极电解液体积线性减小, 负极电解液体积线性增大; 放电过程反之. 多次充放电循环过程中, 钒离子的净渗透方向是由负极到正极, 水的净变化方向与钒离子相同, 最终使得多次循环过程正极电解液的体积逐渐增加.     

Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系用于文拉法辛的测定

Ag(Ⅲ)配合物在碱性介质中可氧化鲁米诺产生化学发光.实验发现,抗抑郁药物文拉法辛对该化学发光体系有显著的增敏作用.据此,结合流动注射技术,建立了化学发光测定文拉法辛的新方法.在优化条件下,方法的线性范围为0.1～2.0 mg·L-1,检出限(S/N=3)为0.05 mg·L-1,回收率为96％ ～ 105％,相对标准...