分析化学实验教学中的导课方法与实践

以分析化学实验为例,介绍了分析化学实验教学中的几种导课方法,包括再现性导课、核心导课、巡回导课、总结回顾导课和机变导课。这些方法的运用具有简便快速地突出教学重点、破解教学难点、把“讲”师转变为“导”师、使学生成为实验课主体的优点,全面提高了实验教学质量。     

阴离子表面活性剂聚二硫二丙烷磺酸钠的合成

利用硫化钠与硫磺反应制备二硫化钠,然后将二硫化钠与1,3-丙磺酸内酯反应,合成了一种可作为电镀添加剂的阴离子表面活性剂——聚二硫二丙烷磺酸钠(SPS)。采用核磁共振氢谱对合成产物进行结构表征,确认了产物结构及产率。通过正交试验研究了产物产率与反应物配比、反应温度、溶剂加入量等因素之间的关系,找出了最优合成条件:第一步合成二硫化钠的反应中,硫化钠/硫磺物质的量比为1∶1.3,温度55℃,加水量18 mL;第二步合成SPS的反应中,1,3-丙磺酸内酯/硫化钠物质的量比为1.7∶1,温度40℃,溶剂量75 mL,产物的最高产率可达到95.8%。     

超高硫煤有机相中的元素硫与铁复合物的证据

运用高性能静态二次离子质谱从中国贵州（六枝）超高硫原煤有机相中观测到元素硫与铁的复合组成离子,由此,首次以确切的实验证据了过去关于煤中可能存在铁－硫复合结构的理论推测,同时本工作还表明,所采用的超高灵敏度和微区离子探针分析方法,适于今后进一步探讨硫及其它有害元素在煤中的复杂化学赋存状态。     

顺丁烯二酸二异辛酯的合成

以顺丁烯二酸酐和异辛酯为原料，用对甲苯磺酸作催化剂合成顺丁烯二酸二异辛酯。用正交试验确定了酯化反应的优化条件，酯化率达97．96％．     

氨基的脱保护——乙酰苯胺水解实验教学设计*

通过开放性设计实验完成氨基脱保护实验的教学。指导学生以回收的乙酰苯胺为原料,自主设计乙酰苯胺在酸、碱条件下水解正交实验方案并分组独立操作,制备并提纯苯胺,比较不同条件下的苯胺收率,筛选出乙酰苯胺最佳的水解条件。对所选实验班级近3年的实验结果进行统计和分析,并通过验证实验考察了结果的可重复性。     

镉配位聚合物的合成及其染料吸附性能研究综合实验*

介绍了一个研究型综合实验,涉及镉配位聚合物的合成及其染料吸附性能研究。该实验使用常见有机配体丁二酸、1,4-二(1-咪唑)苯与硝酸镉四水合物,在溶剂热条件下进行反应得到一例镉配位聚合物。利用X射线单晶衍射、X射线粉末衍射、热重分析、红外光谱对配位聚合物进行结构表征,并对其染料吸附性能进行研究。该实验将科学研究热点融入基础实验教学,既巩固了学生的基础理论知识,提高了实验技能,又拓展了学生的科学视野,加强了他们独立分析问题、解决问题的能力,有利于培养学生的创新精神和实践能力。     

可控自由基聚合系列实验教学中的一些尝试与经验*

设计了基于可控自由基聚合的系列实验教学,包括:单体和引发剂精制、RAFT试剂合成、不同单体的RAFT/ATRP聚合、RAFT聚合制备嵌段聚合物、ATRP制备嵌段聚合物等。这些实验环环相扣,互相支撑,又有着明显的对比效果。这种尝试有效改进和扩充了常规高分子合成教学中的自由基聚合部分,有效激发了学生的主动性,提高了其分析问题、解决问题的能力。     

综合化学实验:方钠石型2-甲基咪唑锌的合成、表征与气体吸附*

以Zn(NO3)2·6H2O与2-甲基咪唑(2-Hmim)为起始原料,在室温下甲醇溶剂中,通过快速搅拌法方便地合成了著名的方钠石型2-甲基咪唑锌(MAF-4)MOF化合物。通过粉末X射线衍射确认了该化合物的结构,并进行了热重、红外以及系列气体吸附等温线的测试实验。该实验涵盖了合成、单晶结构和拓扑分析、稳定性和官能团分析、多孔材料吸附和分离性能分析等多种技能,总时长2 d,值得纳入综合性化学实验教学课堂。     

维生素C的3种分光光度法测量比较*——仪器分析设计性实验教学的探索与实践

仪器分析设计性实验是培养大学生创新能力的重要手段和途径。根据仪器分析实验课的特点,开设“维生素C的3种分光光度法测量比较”设计性实验项目,通过文献调研、原理阐述、方案制定、性能测试、SPSS数据处理分析软件应用等实验环节,培养学生的综合能力和创新能力。分别建立了每种方法的标准曲线,比较相关系数、回收率和相对标准偏差,并对3种方法进行精密度与准确度实验。实践表明,通过设计性实验的实践,学生的实践能力、创新能力、基本科学素养和综合素质得到明显提高。     

用硝酸银溶液沉淀及分步沉淀卤素离子的数字化实验研究*

卤化银难溶电解质的沉淀溶解平衡是中学化学教学的重要知识点。应用本项目组研制的MXLab21先进数字化实验系统,结合银硫离子电极,测定AgNO₃溶液沉淀Cl^-,Br^-,I^-及其混合离子的沉淀曲线,即电动势(E)随AgNO₃溶液体积(V)变化的关系曲线。3种单一离子的沉淀曲线可以直观体现出滴定的电动势突跃范围与相应沉淀的溶度积大小的关系及其规律性变化。通过混合离子的沉淀曲线分析3种离子两两混合或3者混合时分步沉淀的可行性。Cl^-,Br^-,I^-的沉淀及分步沉淀的动态E-V曲线的建立,对中学化学教学具有重要作用,对化学学科核心素养的发展和培养具有重要价值。