2-甲基-6-乙酰基萘结构的表征

2-甲基-6-乙酰基萘是一种有发展前景的化工产品。本实验在合成和精制的基础上,采用气相色谱、质谱、^1H、^13C及二维核磁共振技术表征了2-甲基-6-乙酰基萘的结构,首次给出了该化合物的化学位移数据。     

碳纳米管原子力显微镜针尖在结构生物学研究中的应用

碳纳米管以其较小的半径、较高的纵横比和高的柔韧性成为原子力显微镜对结构生物学进行研究的理想针尖。新的制备方法获得了亚纳米级半径的碳纳米管针尖,运用它们得到了生物大分子及其复合物的生物结构,并获得了新的生物信息,这用传统的原子力显微镜针尖是无法实现的。     

La0.7-xDyxSr0.3MnO3(0.00≤x≤0.70)的TCR研究

研究了La位Dy掺杂对La0.7-xDyxSr0.3MnO3(0.00≤x≤0.70)电阻温度系数(TCR)的影响.实验结果表明:Dy掺杂将引起电阻率曲线的急剧变化,导致出现大的TCR;随Dy掺杂的增加,TCR在x=0.30出现峰值,然后随掺杂量的增加逐步降低.体系出现大的TCR,来源于Dy掺杂引起的晶格畸变和额外磁性耦合.     

Scanning force microscopy and amplitude versus distance measurements on single‐crystal oxide surfaces

Dynamic mode imaging and investigations on amplitude versus distance measurements were carried out on surfaces of single‐crystal; SrTiO₃, Al₂O₃ and LaAlO₃. Experiments were performed to optimize the imaging parameters for surfaces having varying elastic properties. The dependence of the amplitude–distance curve on different materials and the amplitude of oscillation was investigated. For SrTiO₃, a low‐drive amplitude provided the linear region necessary for imaging. A large amplitude of oscillation, however, created dips in the amplitude–distance curves, presumably due to complications in the tip dynamics such as bifurcation, period doubling, etc. In the case of Al₂O₃ and LaAlO₃, amplitude–distance curves were characterized by oscillations for lower tip sample separations and step‐like discontinuities in the stiff region. The magnitude of the oscillations and discontinuities was found to decrease with amplitude and eventually could be eliminated. Thus, for these samples a large amplitude of the cantilever provided the linear region required for imaging. It was observed also that two different surfaces of Al₂O₃ (c‐cut and r‐cut) yield totally different amplitude–distance curves consistent with their standard differences. The results indicate the complex behaviour of amplitude–distance curves, which not only vary from one sample to another but from one surface to another for a given sample. Copyright © 2004 John Wiley & Sons, Ltd.     

溶剂热法制备钴微球及其表征

<正>0引言过渡金属钴以及它的一些氧化物,以其特殊的电、磁和光学性能被广泛应用到信息存储[1]、催化剂[2]、磁光材料[3]、铁磁流体[4]以及生物医学[5]等诸多领域。前人曾经用羰酰钴热解法[6-7]、γ射线照射法[8]、光刻气相沉积法[9]、电化学沉积法[10]和金属盐溶液的     

磁性壳聚糖去除水中腐殖酸的研究

采用高温水热法合成了磁性壳聚糖,并研究了其对水中腐殖酸(HA)的吸附、脱附行为。表征结果表明,磁性壳聚糖粒径大小为200～300nm,氨基含量1.29mmol·g-1,BET比表面积36.00m2·g-1,饱和磁化强度为38.78emu·g-1,易于磁性分离。HA在磁性壳聚糖上的吸附等温线可用Freundlich方程模拟,吸附动力学符合拟二级动力学方程。HA的吸附量随溶液pH值的升高而降低,随不同阳离子浓度增加而增加,不同类型的阳离子对HA吸附效果影响的大小顺序为:Ca2+Mg2+Na+K+。经5个脱附再生循环,磁性壳聚糖仍能保持79.8%的吸附量,表明该吸附剂再生性好,可循环使用。     

5-异烟酰胺基异酞酸与含氮配体构筑的两个铜配合物：水热合成、晶体结构和磁性质研究

由水热法合成了2个铜配合物[Cu(INAIP)(bbi)]·5H₂O (1)和[Cu(INAIP)(phen)(H₂O)]·H₂O (2)(H₂INAIP=5-异烟酰胺基异酞酸,bbi=1,4-二咪唑基丁烷,phen=1,10-邻菲咯啉),并用元素分析、IR及X-射线单晶衍射等对其进行了表征。晶体结构分析结果表明：配合物1和2都属于单斜晶系,C2/c空间群。配合物1是由1,4-二咪唑基丁烷连接[Cu(INAIP)]一维链形成的二维双层结构,而配合物2是通过π-π堆积作用将[Cu(INAIP)]一维无限链延伸为二维结构,这2个化合物最终均被氢键拓展成三维超分子结构。在1.8~300 K温度范围内测试了配合物1和2的变温磁化率,结果表明配合物1中由羧基桥联的双核铜之间存在弱的反铁磁相互作用,而配合物2表现为顺磁性。     

离子液中磷酸铝方英石的低温合成及表征

 在溴化 1-丁基-3-甲基咪唑离子液体中, 于低温 80 °C 反应 30 min 即可制得结晶完好的磷酸铝方英石. 详细考察了有机胺和 HF 的加入量、反应原料磷铝比和反应时间等对合成固体磷酸盐骨架结构的影响. 粉末 X 射线衍射和高分辨固体核磁共振结果表明, 合成的方英石晶体为 α 晶相, 磷铝物种大部分位于分子筛骨架上, 并以四配位的形式通过 Al–O–P 键相连.     

磁性离子液体中聚乙撑二氧噻吩/多壁碳纳米管纳米复合材料的球磨法制备及表征

以磁性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氯化铁盐([bmim]FeCl₄)为介质, 将多壁碳纳米管(MWCNTs)机械球磨分散在其中形成[bmim]FeCl₄/MWCNTs凝胶后, 加入乙撑二氧噻吩(EDOT)单体, 利用阴离子 的氧化性进行原位聚合, 球磨法制备了均匀包覆不同含量MWCNTs的聚乙撑二氧噻吩/多壁碳纳米管(PEDOT/MWCNTs)纳米复合材料. 并以傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对PEDOT/MWCNTs的结构与形貌进行了表征|在0.5 mol/L硫酸溶液中, 用循环伏安测试(CV)研究了PEDOT/MWCNTs的电化学行为|采用四探针仪测定了PEDOT/MWCNTs的电导率|热重分析(TGA)研究了PEDOT/MWCNTs的热稳定性. 结果表明, PEDOT 纳米颗粒均匀包覆于MWCNTs表面, 形成了核壳结构|PEDOT与MWCNTs之间的共轭作用随着MWCNTs含量的增加而增强. MWCNTs的质量分数为30%的PEDOT/MWCNTs的电导率出现峰值, 达到7.46 S/cm, 且电化学活性最好. MWCNTs的质量分数为10%时, PEDOT/MWCNTs的热稳定性相对于PEDOT显著提高.     

溶剂热法合成花朵状钴磁性粉体及表征

采用一种简单的溶剂热法成功的合成了花朵状的钴磁性粉体。通过X射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)等对样品进行物相与形貌的表征。结果表明样品为六排堆积(hcp)和面心立方结构(fcc)混合结构的钴单质,形貌为由很多个厚度约为50～150 nm的菱形花瓣构成的花朵状结构,每个花朵的尺寸约为2μm左右。采用振动样品磁强计(VSM)测试了样品的磁性能,测试表明样品在室温下表现出铁磁性,饱和磁化强度(Ms)为140 emu.g-1,剩磁(Mr)为9.4 emu.g-1,矫顽力(Hc)为280 Oe。