高效液相色谱-质谱法测定大豆中磺酰脲类除草剂多残留量的研究

建立了高效液相色谱-质谱联用(HPLC-US)选择离子监测(SIR)同时检测大豆中10种磺酰脲类除草剂多残留量的方法。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配,弗罗里硅土填充柱净化,然后采用HPLC-ESI( )-MS测定。对液-质分离、样品前处理条件进行了详细的研究和优化。10种磺酰脲类除草剂在25-1000μg/L范围内线性良好,相关系数为0．9996-0．9997。在0．02-1．0mg／kg浓度范围内,平均加标回收率在72．1％-98．8％之间,相对标准偏差为0．90％-7．74％。该方法简便、快速、灵敏,净化效果较好,可同时满足进、出口大豆中多种除草剂残留量的检验工作需要。     

产酸克氏杆菌1,3-丙二醇发酵液中2,3-丁二醇的定性和定量分析

产酸克氏杆菌(Klebsiella oxytoca)在厌氧和微好氧条件下均可以发酵甘油产生1,3-丙二醇。相对于厌氧发酵液,在微好氧发酵液的高效液相色谱图中出现两个未知物峰。对微好氧发酵液进行离心,脱盐和蒸馏处理,以两未知物质为主要成分的馏分通过气相色谱-质谱联机分析显示两种未知物质均为2,3-丁二醇,通过气相色谱和高效液相色谱分析确定两未知物质分别为meso-2,3-丁二醇和L-( )-2,3-丁二醇。建立了用HPLC法对meso-2,3-丁二醇和L-( )-2,3-丁二醇进行外标定量的测定方法,在标准品浓度100~1200mg/L范围内,meso-2,3-丁二醇线性方程为y=7×10-6x,r=0.9991;L-( )-2,3-丁二醇线性方程为y=7×10-6x,r=0.9998。在发酵液样品中meso-2,3-丁二醇的回收率为99.67%;相对标准偏差RSD为0.35%,L-( )-2,3-丁二醇的回收率为99.89%;相对标准偏差RSD为0.09%。     

球等鞭金藻生长抑制物的高效液相色谱分析

采用硅烷化键合相C18反相色谱柱,以V(乙腈)∶V(水)=63∶37为流动相,0.3mL/min恒流洗脱,检测波长UV-235nm等条件,建立了一种利用反相高效液相色谱分析球等鞭金藻生长抑制物的粗提物、Sepha-dexG-15凝胶柱层析分离获得的3个组分、硅胶G薄层层析分离获得的4个组分等8个分离纯化产物中具有抑制活性组分的方法,并确定了具有抑制活性组分的保留时间。通过乙酸乙酯萃取球等鞭金藻老化培养液,得到了具有抑制活性的粗提物;粗提物经SephadexG-15凝胶柱层析分离后,获得3个具有抑制活性的组分;通过硅胶G薄层层析对此3个组分进行分离,在获得的4个组分中,仅有一个组分具有抑制活性。将粗提物与SephadexG-15凝胶柱层析分离获得组分的高效液相色谱进行对比,确定具有抑制活性组分的保留时间在3.827~6.002min范围内;通过与硅胶G薄层层析分离获得组分的高效液相色谱的再次对比,发现仅具有抑制活性的组分Ⅱ(Rf为0.637)中出现保留时间为4.875min的峰,并且相同保留时间的峰同样出现在具有抑制活性的粗提物以及SephadexG-15凝胶柱层析分离获得的3个组分的高效液相色谱中。结果表明:在优化的实验条件下,高效液相色谱中保留时间为(4.872±0.005)min的峰对应的组分正是具有抑制活性的组分。     

柱前衍生化高效液相色谱荧光检测法测定桑叶中的1-脱氧野尻霉素

建立了芴甲氧酰氯(FMOC—Cl)柱前荧光衍生一高效液相色谱法测定桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)的方法。桑叶经0．05mol／L,盐酸提取,在pH8．5的硼酸盐缓冲溶液条件下,DNJ反应生成荧光产物,然后用高效液相色谱-荧光检测器测定。流动相为乙腈-0．1％醋酸(55：45,V/V)。线性范围为0．567～34mg／L(相关系数r=0．9999);检出限为0．03mg／L。实验测得桑叶中DNJ含量为0．24％;平均回收率为97．1％,RSD为1．35％(n=6)。     

液相色谱/串联质谱线性组合法测定动物组织中硝基呋喃代谢产物

研究了对动物组织中4种硝基呋喃类代谢产物AMOZ、AHD、SEM、AOZ的同位素稀释HPLC—MS／MS线性组合分析方法,以2-基苯甲醛作为衍生化试剂,AMOZ—d5、AOZ-4作内标,用乙酸乙脂提取,用自制的净化试剂净化,以乙腈-0．1％甲酸为流动相,采用梯度洗脱,可适应不同种类的动物组织样品前处理,15min可将4种代谢产物完全分离并测定。提出了HPLC—MS／MS多重反应监测线性组合法的原理并进行了验证,回收率为85％-118％;定量限（LOQ）为0．1μg／kg;检出限（LOD）为0．03μg／kg。     

连续碳纤维增强的聚芳醚酮复合材料的层间破坏

用双悬臂梁和端开口弯曲试件分别研究了连续碳纤维增强的聚芳醚酮复合材料(CF/PEK-C)的Ⅰ型和Ⅱ型的层间破坏。CF/PEK-C的Ⅰ型层破坏的线弹性断裂判据G_(Ⅰc)和弹塑性断裂判据J_(Ⅰc)分别为0.69KJ/m~2且与裂纹长度无关。CF/PEK-C的Ⅱ型层间破坏的稳定性,与裂纹和半距之比α/L有关。当α/L小于0.7时,表现为不稳定的Ⅱ型层间破坏的断裂韧性G_(Ⅱc)为1.62KJ/m~2。当α/L大于0.7时,则为稳定的Ⅱ型层间破坏。此时的G_(Ⅱc)与临界点的选择有关。由亚临界点和0.95点法得出的G_(Ⅱc)值分别为1.73和2.74KJ.M~2。     

不抑制电导检测的反相高效液相色谱法分析烷基磺酸盐

本工作采用反相高效液相色谱法分析表面活性剂驱油研究中所用C_(10)～C_(16)烷基磷酸盐。用含有低浓度磷酸二氢钠的移动相和电导检测器,不需抑制柱,直接测检洗脱的烷基磺酸盐,方法简单、快速、灵敏。     

PAD在HPLC分析长春胺中的应用

本文报道用光电二极管阵列检测器(PAD)鉴定小蔓和大蔓长春花中的长春胺。并对经典制备方法得到的长春胺样品进行了纯度判断。利用建立的紫外光谱数据库对长春胺中的分解产物进行光谱检索和鉴定。测定了长春胺的稳定性。     

高效毛细管电泳Ⅱ. 最新进展

自80年代末高效毛细管电泳(HPCE)引起广泛重视以来,经过短短5年的时间。它在理论、仪器以及应用技术方面都已取得了高速的发展,并正在走向成熟。本文作为HPCE详细综述的第二部分,介绍HPCE在技术和应用方法方面的进展。     

高效液相色谱法测定花生中黄曲霉毒素

本文报导了用高效液相色谱－荧光检测法测定了花生中黄曲霉毒素的方法，并做了回收验证。实验证明本法具有灵敏度高，分离能力强，测试结果准确可靠，色谱条件，ＲＰ１８柱，甲醇四氢呋喃水溶液作流动相，流速１ｍＬ／ｍｉｎ。