有机液体化学试剂馏程测定注意事项

对有机液体化学试剂馏程测定过程中应注意的一些问题如加热源选择、蒸馏速度控制、温度计选择、蒸馏收率以及同一样品不同特性测量结果的相关性分析等进行了分析，为正确测定馏程提供经验和依据。     

固定化脂质体色谱研究中药复方的细胞膜通透性成分及其质量控制

提出了固定化脂质体色谱(immobilized liposome chromatography,ILC)研究中药复方的细胞膜通透性成分及其质量控制的方法。以当归补血汤及其组分为例,考察了它们在ILC色谱柱上的分离效果;当归补血汤水提取液和75％乙醇提取液在ILC色谱柱上各有8个保留峰,当归水提取液、甲醇提取液和75％乙醇提取液在ILC色谱柱上分别有3、6、9个保留峰,黄芪水提取液、甲醇提取液和75％乙醇提取液在ILC色谱柱上各有7个保留峰;建立了当归补血汤及其组分中阿魏酸和蒿本内酯的定量分析方法,当归补血汤水提取液和75％乙醇提取液中阿魏酸的含量分别为0．0743％和0．0688％,蒿本内酯的含量分别为0．0472％和0．457％,当归水提取液和75％乙醇提取液中阿魏酸的含量分别为0．0694％和0．0691％,蒿本内酯的含量分别为0．0781％和0．455％。     

YBO3:Eu荧光粉的水热法制备及形貌控制

用水热法在低于300℃成功地制备出具有不同形貌的YBO3:Eu3+荧光粉,其反应温度比固相反应了约800℃.研究了初始原料、pH值、反应温度、反应溶剂和催化剂等条件对目的产物形貌及粒度的,得到了具有Vaterite结构、粒度分布均匀的球形荧光粉的最佳合成工艺.在254nm激发下,水热法的球形Y0.95Eu0.05BO3荧光粉最强发射峰位于598nm处,属于Eu3+的5D0→7F1的跃迁,是固相反应所品的1.5倍.这些结果表明,在PDP和荧光灯等显示和照明用荧光粉的制备中水热法具有潜在的应用.     

中药指纹图谱的融合技术

中药指纹图谱作为中药材真伪鉴别及质量控制的有效手段,具有整体、宏观和模糊分析等特点。高效液相色谱是指纹图谱研究的主流方法,在中药质量控制中具有重要地位。针对栀子药材而言,包括3类主要物质：环烯醚萜苷类、有机酸类和色素类。仅采用一个特征波长下的色谱指纹图谱无法对栀子药材进行整体表达和全面评价。为此,     

Three-dimensionally ordered macro-porous Pt/TiO2 catalyst used for water-gas shift reaction

Three-dimensionally ordered macro-porous (3DOM) Pt/TiO2 catalysts were prepared by template and impregna-tion methods, and the resultant samples were characterized by using TG-DTA, XRD, SEM, TEM, and TPR techniques. The catalytic performance for water-gas shift (WGS) reaction was tested, and the influences of some conditions, such as reduction temperature of catalysts, the amount of Pt loadings and space velocity on catalytic performance were investigated. It was shown that Pt particles were homogeneously dispersed on 3DOM TiO2. The reduction of TiO2 surface was important for the catalyticperformance. The activity test results showed that the 3DOM Pt/TiO2 catalysts exhibited very good catalytic performance for WGS reaction even at high space velocity, which was owing to the better mass transfer of 3DOM porous structure besides the high intrinsic activity of Pt/TiO2.     

基于埃洛石的载药凝胶小球的制备及性能研究

采用离子凝胶法制备了一种新的壳聚糖-g-聚丙烯酸/埃洛石/海藻酸钠(CTS-g-PAA/HT/SA)凝胶小球。研究了HT含量对载药凝胶小球的溶胀性、包封效率和释放性能等的影响;同时也讨论了凝胶小球的pH敏感性和双氯芬酸钠(DS)的释放行为。结果表明:HT含量对载药凝胶小球的溶胀率、包封效率和累积释放率有明显的影响,在HT含量为30%时,溶胀率、包封效率和12h累积释放率分别达到32.84%、91.07%和100%;另外,载药凝胶小球具有较好的pH敏感性;在pH=2.1的释放介质中DS几乎不释放,而在pH=6.8的释放介质中缓慢释放;DS释药机理为溶胀控释。     

精四氯化钛中痕量有机杂质的红外光谱分析

精TiCl4中的CCl3 COCl、CHCl2 COCl、CH2 ClCOCl、CS2和CCl4等痕量有机杂质具有明显差异的红外光谱特征,因而能够利用红外光谱实现同时测定.然而精TiCl4与空气中的水气接触后极易发生水解反应,生成强腐蚀性的盐酸烟雾,不能使用常规的红外液池进行测定.该文研究设计出波数范围为7 800 ～ 440 cm-的硒化锌窗片((φ)25 mm×2 mm)和聚四氟乙烯池体(10 mm光程)组装式红外液池装置,采用标准加入法测定精TiCl4中的杂质含量.CCl3 COCl、CHCl2COCl、CH2ClCOCl、CS2和CCl4的检出限分别为3.159×10-3、1.917×10-3、1.554×10-2、5.707×10-3、3.769×10-1 mg·g-1.此组装红外液池装置具有安全、简便、易拆洗、不易损坏、可重复使用的特点,可满足海绵钛工业生产中精TiCl4的生产控制分析需要,具有良好的应用前景.     

花状硫化铟纳米多级结构的液相合成及形貌调控机理

以C2H5NS和In(NO3)3为前驱物,采用简单的液相法成功制备了In2S3纳米多级结构,C2H5NS作为硫源的同时也起到了模板剂的作用.研究结果表明,前驱物浓度对In2S3形貌控制起着重要作用.随着In(NO3)3/C2H5NS摩尔比从1∶1.5增加到1∶6,In2S3纳米花呈现了不同的形貌和尺寸.XRD谱图显示,In2S3纳米花晶体具有立方结构.SEM和TEM照片显示,制备的In2S3纳米结构呈多级花状结构,这种结构由纳米片堆积组装而成.通过第一性原理计算并结合实验结果对C2H5NS影响纳米片生长的机理进行了分析,结果表明C2H5NS在In2S3(001)晶面上的吸附可以有效降低晶面的表面能,起到稳定晶面的作用;纳米花的形成是在C2H5NS影响In2S3的晶面稳定性及其成核速率之间的一个协同效应.In2S3纳米晶的形貌可以通过调整反应溶液中的C2H5NS浓度来调节.     

“门控制”效应分子印迹传感器测定绿麦隆

在氧化铂电极表面采用化学聚合法制得绿麦隆分子印迹膜传感器。利用"门控制"中"门"的数量变化控制催化性能的强弱,结合氧化铂对过氧化氢的催化放大效应,有效的提高了传感器的灵敏度并建立了对环境中绿麦隆残留的检测方法。研究了氧化铂电极对过氧化氢的催化效果,并对分子印迹膜聚合配比、过氧化氢浓度、洗脱时间、重吸附时间进行优化。在优化条件下,绿麦隆浓度在1.0×10^-88.0×10^-6mol/L范围内与氧化铂电极对过氧化氢的催化电流呈负相关性,检出限为5.4×10^-9moL/L。该传感器成功应用于农田水样的检测,其回收率为98.5%¹02.0%。     

丹荷颗粒治疗高脂血症质量标志物发现研究

为寻找丹荷颗粒治疗高脂血症的质量标志物,该研究基于丹荷颗粒体内成分分析结果,采用Cyto-scape软件构建高脂血症-共有靶点-丹荷颗粒体内成分作用网络,利用DAVID及String数据库分别对共有靶点进行生物过程、通路富集及网络拓扑分析,明确丹荷颗粒降脂作用关键靶点及成分,再建立油酸诱导的HepG2细胞脂质堆积模型验...