超高效液相色谱－四极杆－飞行时间质谱技术非靶向定性筛查猪肉中79种药物残留

利用超高效液相色谱－四极杆－飞行时间质谱（UPLC－Q－TOF MS）建立了猪肉中79种药物残留的非靶向定性筛查方法。猪肉样本采用0.5%（体积分数）甲酸－乙腈溶液先提取,甲醇后提取的组合提取方式,离心后上清液通过FAVEX－NM50兽药残留快速柱净化。以Acquity UPLC BEH HSS－C18色谱柱（2.1 mm × 150 mm,1.7 μm）进行分离,UPLC－Q－TOF MS电喷雾正离子模式电离,全信息串联质谱（MSE）模式检测。79种物质在相应范围内的线性关系良好,相关系数（r2）均不小于0.99,方法的检出限和定量下限分别为0.05 ~ 10 μg/kg和0.10 ~ 20 μg/kg。基于实验室自建质谱数据库,对模拟阳性样本以及市售猪肉样本进行筛查,同时使用高灵敏度Xevo TQ－S串联四极杆质谱多反应监测模式（MRM）对市售猪肉样本进行验证。结果表明,所建立的方法高效、快速、通量高,适用于猪肉中药物残留的筛查和鉴定。     

脉冲单频Nd:YVO4激光器及其倍频输出特性研究

为了研制激光干涉成像所需的主振荡功率放大(MOPA)结构脉冲单频激光器,本文完成MOPA激光器的种子源即声光调Q脉冲单频1 064 nm激光器的特性研究,同时完成种子源腔外倍频绿光特性研究。脉冲单频激光器采用声光调Q模块实现脉宽约20 ns的1 064 nm脉冲激光输出,采用环形腔设计并采用一组不同厚度的标准具实现单纵模运转。实验研究基频1 064nm和倍频532 nm激光脉冲的线宽,得出在全脉宽范围内都具有较高时间相干性的结论。实验分别获得脉宽约28 ns峰值功率约6.5 kW的1 064 nm脉冲单频激光和脉宽约20 ns、峰值功率约0.5 kW的532 nm脉冲单频激光,腔外倍频效率为5.6%。实验同时也验证了腔外倍频的激光脉宽压缩效应。     

三种六元瓜环与Sr(Ⅱ)离子的配位及超分子自组装

本文以六元瓜环及两种部分甲基取代六元瓜环(统称为Q[6]s)为构筑元件,合成了4个Q[6]s-Sr髤离子的配合物,用X射线单晶衍射方法测定了配合物的晶体结构。结果表明,Q[6]s-Sr髤离子配合物自组装形成不同结构的分子链,体系中存在Cl-离子时,Q[6]s-Sr髤离子形成配位聚合链,而只有NO3-离子存在时,形成水分子配位桥连的超分子链。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定高碳铬铁中铬、硅和磷的含量

高碳铬铁是炼钢生产中重要的原料,被广泛应用于生产不锈钢、滚动轴承钢、工具钢、渗氮钢、热强钢、调质钢、渗碳钢和耐氢钢等。其中铬、硅、磷的含量不仅是高碳铬铁价格结算的依据,也是炼钢工艺的重要考核指标。目前,高碳铬铁的检测主要根据国家标准和行业的相关标准进行化学分析[1-3]。可是这些方法复杂难以掌握,且成本高,很难满足现代化的炼钢生产对合金检测提出的快速、准确的要求。X射线荧光光谱法有分析元素范围宽、精度高     

X射线荧光光谱法测定钢铁材料中硫、磷含量

<正>常用钢材中,硫、磷属于有害杂质元素,硫元素增加钢铁产生"热脆"倾向,磷元素增加钢铁产生"冷脆"倾向。因此,钢材中的磷、硫含量通常要求被严格控制。以压力容器用钢材为例,碳素钢和低合金钢中磷含量要求不大于0.035%、硫含量要求不大于0.035%;低温用钢更为严格,磷含量要求不大于0.020%、硫含量要求不大于0.010%。     

山梨酸钾与Zn2+在NaCl溶液中对Q235钢的缓蚀协同作用

采用失重法、电化学法、X射线光电子能谱(XPS)和扫描电子显微镜(SEM)研究了0.5 mol/L NaCl溶液中,山梨酸钾(PS)与Zn²⁺对Q235钢的缓蚀协同效应。 失重实验结果表明,在0.5 mol/L NaCl溶液中,PS对Q235钢具有一定的缓蚀效果,缓蚀效率随PS质量浓度的增加而增大,当添加PS的质量浓度为25.0 g/L时,最大缓蚀效率仅为38.37%,而PS与Zn²⁺复配后存在显著的缓蚀协同作用,缓蚀效率高达91.03%。 动电势极化结果表明,PS与Zn²⁺混合物可同时抑制Q235钢的阴、阳极反应,属于阳极型缓蚀剂。 阻抗谱表明,该混合物可在电极表面形成致密的保护膜。 XPS分析证明保护膜是由PS、铁的氧化物/氢氧化物和Zn(OH)₂沉淀组成。     

钨球对高硬度钢斜侵彻效应

为研究高硬度钢板抗不同着角钨球的侵彻性能及破坏模式,通过弹道枪进行了?8 mm、?11 mm钨合金球形破片以0°、20°、40°着角撞击厚度为6 mm、8 mm的高硬度钢板试验,得到了极限贯穿速度v₅₀;分析了钨球轴向径向变形及靶板失效模式与撞击速度的关系,发现高硬度钢板失效模式主要为压缩开坑破坏和沿厚度方向剪切破坏。采用有限元方法对试验进行了模拟,验证了数值模型及参数的合理性,并运用数值模拟方法研究了撞击着角对靶板吸能模式影响,结合试验数据,修正已有极限贯穿速度计算公式。结果表明:随侵彻着角增大,极限贯穿速度提高,且着角越大,极限贯穿速度增长越快;随着角增大,靶板吸能模式逐渐由压缩开坑向剪切冲塞过渡,且着角大于50°时,剪切冲塞耗能将超过压缩开坑耗能;修正后极限贯穿速度计算公式适用范围更广、精度更高,具有较好工程应用价值。     

正火和回火处理过程中W/Fe/RAFM钢接头W/Fe界面组织和剪切性能的演化

对热等静压(HIP)扩散焊制备的W/Fe/RAFM钢接头进行了正火和回火处理,以恢复其中RAFM钢的组织和性能.采用电子探针微分析器(EPMA)和掠入射X射线衍射(GIXRD)对W/Fe界面组织的演化进行了分析,采用剪切测试和扫描电镜(SEM)对接头连接性能的演化进行了测试和分析.结果表明,正火处理后,RAFM钢中的C...     

火焰原子吸收光谱法间接测定钢中硼量

在弱酸介质中,硼、苯羟乙酸和[Fe(Phen)3]2+(phen:邻二氮菲)缔合生成具有较大疏水基团的化合物,用1,2-二氯乙烷萃取,再用去离子水反萃取,再用火焰原子吸收光谱法测定水相中铁,由此间接测定硼的含量.硼的质量浓度在0.05～3.24 mg·L-1范围内呈线性,方法检出限(3S/N)为0.036 mg·L-1.应用此方法测定了硼钢标准样品中硼含量,测得结果与已知值相符.     

高效液相色谱法同时测定烟叶中茄尼醇和辅酶Q10的含量

高效液相色谱法同时测定烟叶中茄尼醇和辅酶Q10的含量;反相高效液相色谱;二级管阵列检测器;烟叶;茄尼醇;辅酶Q10