温度和pH敏感P（NIPA／AA）／黏土互穿网络水凝胶的辐射合成与表征

以N-异丙基丙烯酰胺(NIPA)和丙烯酸(AA)为聚合单体、有机黏土作为改性剂,采用60Co-γ射线为放射源,辐射合成了P(NIPA/AA)/黏土互穿网络(IPN)水凝胶,研究了IPN的表面形貌以及AA浓度、黏土对水凝胶溶胀性能和压缩性能的影响.SEM电镜观察表明:P(NIPA/AA)共聚水凝胶的表面致密,没有明显相分离,而IPN凝胶表面疏松多孔且非连续,有明显的相分离,形成了较好的IPN结构.P(NIPA/AA)IPN水凝胶在碱性和弱碱性溶液中的溶胀率高,且其溶胀速率由网络中高分子链的松弛运动控制;而在酸性介质中,水分子的扩散为水凝胶溶胀的决定过程.P(NIPA/AA)IPN水凝胶具有良好的力学性能,加入黏土后凝胶的压缩性能参数均有不同程度的提高,水凝胶受压时只发生塑性变形,没有被破坏.     

X射线荧光光谱法测定黏土中的主次组分

采用熔融玻璃片制样,选用标准样品,以经验α系数和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,使用ZSX Primus Ⅱ X射线荧光光谱仪对黏土样品中的Al₂O₃、SiO₂、Fe₂O₃、CaO、MgO、K₂O、Na₂O、MnO、P₂O₅、TiO₂、Cu、Cr等组分进行测定,分析结果与标准值和化学值相吻合,12次测定的相对标准偏差小于10%.     

载体酸性对铜基交联黏土催化剂上C3H6选择性催化还原NO反应的影响

采用聚合羟基复合阳离子合成交联蒙脱土Al-Ce-PILC, 并分别用NH4NO3和(NH4)2SO4处理后， 将其作为载体, 采用浸渍法制备了应用于C3H6选择性催化还原NO反应的铜基交联黏土催化剂Cu/Al-Ce-PILC. 用Py-IR， IR和DSC等表征技术研究了不同处理方式对Al-Ce-PILC的结构、 酸性和催化剂活性的影响. 结果表明, 未经处理的Al-Ce-PILC中同时存在L酸和B酸, 以L酸为主, Cu/Al-Ce-PILC上NO的最大转化率仅为18。5％; 用NH4NO3处理提高了L酸量, NO转化率降低; 而用(NH4)2SO4处理改变了Al-Ce-PILC的酸性结构, 增大了B酸量, 并形成了超强酸中心, 催化剂上NO转化率显著提高, 在350 ℃时达最大值50.2％. B酸对于Cu/Al-Ce-PILC上NO的还原是必要的, 它有利于C3H6吸附并适度氧化为活性中间物种, 其酸量和酸强度的增加是催化剂活性改善的主要原因.     

电感耦合等离子体质谱法测定炭质页岩中的钨钼钪

炭质页岩中含有大量的炭化有机质,其中的钨钼在单一盐酸溶液中易水解,样品的完全消解及有效防止钨酸、钼酸的形成是准确测定炭质页岩中钨、钼和钪含量的关键。本文采用HCl-HF-HNO3-HClO4四酸体系消解,加盖形成蒸汽回流;采用酒石酸-盐酸体系浸取,有效防止钨酸、钼酸沉淀导致结果偏低问题。建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定炭质页岩中的钨、钼、钪的分析方法。测定结果表明,各元素在0.01～200.0 μg/L 范围内线性关系良好,相关系数均在0.9999以上,方法检出限为0.011~0.045 μg/g。按照实验方法测定炭质页岩中的钨、钼、钪,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.77 %～2.6 %,加标回收率在94 %~107% 之间。     

Fe-PILC在贫燃条件下催化丙烯选择性还原NO

采用羟基铁离子柱撑Na-Mont制备了铁柱撑黏土催化剂(Fe-PILC),铁物种作为柱撑成分,同时充当活性组分,研究其在贫燃条件下催化丙烯选择性还原NO的特性。通过XRD、N_2吸附-脱附、H_2-TPR、UV-vis、Py-FTIR等方法对催化剂进行物理化学性质表征,进一步研究其反应机理。研究表明,1.0Fe-PILC在450-600℃时NO的转化率超过98%,N_2的选择性可达97%以上,且抗水蒸气和SO_2的能力较强。XRD和N_2吸附-脱附研究表明,Fe-PILC中铁物种柱撑进入Na-Mont层间,使催化剂的比表面积和孔容增大。H_2-TPR研究表明,Fe-PILC在400℃左右还原能力较强,主要体现为Fe~(3+)→Fe~(2+)的还原。UVvis研究表明,Fe-PILC的脱硝活性与铁氧低聚物种FexOy呈正相关。Py-FTIR研究表明,Fe-PILC表面同时含有Lewis酸和Br■nsted酸性位,Lew is酸性位是C_3H_6与NO进行催化反应的主要活性中心。     

粘土矿物中非晶态硅铝铁测定方法研究

非晶态粘土矿物是泥页岩的组分之一，其中非晶态的硅、铝、铁的含量虽不高，但对钻井液泥浆的性能有很大的影响。为了在钻井过程中能及时准确地进行调控，对泥页岩中非晶态硅、铝、铁含量的准确测定是非常必要的。     

2DNMR在泥页岩物性及流体评价中的应用探讨

纳米级孔隙、非达西渗流、自生自储是泥页岩油气层的主要特征,常规NMR技术难以检测到T2弛豫时间短于0.1 ms的纳米级孔隙,并难以准确评价泥页岩储层中的孔隙流体性质与含量.为了解决以上问题,以济阳坳陷下第三系沙河街组泥页岩油气主要勘探层段为研究对象,采用高分辨率2D NMR技术对采自3口井的11块泥页岩样品分别进行1D、2D NMR分析.结果表明,T2谱能够检测到泥页岩中的全部孔隙量;D-T2谱能够准确评价孔隙流体类型与含量,且核磁含油饱和度与石油的产液量、岩石热解的液态烃量具有可对比性.该项研究对精细评价泥页岩油气储层具有十分重要的意义,对进一步发展高分辨率2D NMR技术具有一定的促进作用.     

立井冻土爆破冻结管振动力学响应研究

以赵固二矿西风井冻结爆破掘进施工为背景,对爆破作用下冻结管的振动力学响应进行了研究.依据爆炸应力波理论,分析了考虑P波垂直入射时冻结管的力学响应机制.采用ANSYS/LS-DYNA有限元分析软件模拟了冻结管受爆炸作用下的振动响应规律:振动波入射冻结管同一截面各测点振动速度相差不大,背爆侧振动速度最大,与P波入射成45°...     

印迹壳聚糖/凹土分离富集-火焰原子吸收光谱法测定中药中的痕量铅

建立了用离子印迹壳聚糖/凹凸棒石(MICA)分离富集-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定中药中痕量铅的新方法.在动态吸附条件下,系统地研究了溶液pH值、流速、洗脱条件和干扰离子对痕量铅分离富集的影响;在pH 4.5,上样流速为0.60mL/min的条件下,铅能被MICA定量富集;吸附的铅可用1.0mol/L HCl-0...     

过氧化氢和连二亚硫酸钠-柠檬酸钠-碳酸氢钠处理对红土中黏土矿物的影响

过氧化氢(H₂O₂)和连二亚硫酸钠-柠檬酸钠-碳酸氢钠(DCB)作为土壤沉积物前处理的经典方法,对土壤沉积物中黏土矿物的富集有着举足轻重的作用,但关于二者对黏土矿物的影响研究较少。运用X射线衍射作为检测技术,对比研究H₂O₂和DCB两种前处理方法对红土中黏土矿物的影响。结果表明,H₂O₂或DCB处理均可促进土壤矿物颗粒的充分分散,有效地将石英等杂质分离,进而提取到很纯的黏土矿物。同时发现,DCB处理由于其Na+与黏土矿物层间阳离子交换导致数据失真,而H₂O₂处理可以保证数据的真实性。结果表明：采用H₂O₂进行前处理能获取较为准确的黏土矿物学信息。