5-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物的新法合成

以2,6-二氯吡啶为起始原料,经肼基化、还原、硝化、Nietzki-Dietschy环合4步反应得到5-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物.结合反应机理讨论了还原、硝化、Nietzki-Dietschy环合反应的影响因素,获得了合成-.氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物的最佳工艺条件,目标产物的总收率为59.2%.用1H NMR、MS和IR谱对5-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物的结构进行了表征.     

松香基季铵盐为模板剂有序超微孔二氧化硅的合成

以松香基季铵盐(脱氢枞基三甲基溴化铵,标记为DTAB)为模板剂、正硅酸乙酯为硅源、氨水为碱性介质成功合成出具有纳米片状形貌的六方有序超微孔二氧化硅材料。采用X射线衍射、N₂吸附-脱附、透射电镜、扫描电镜等手段对样品进行表征,结果表明,体系中模板剂添加量、硅源添加量、碱性介质添加量、晶化温度、搅拌时间对前驱体的有序度有着较大的影响。当物质的量之比为n_Sio2:n_DTAB:n_NH3·H2O:n_H2O=1.0:0.1:11.3:924.0,晶化温度为373K,搅拌时间为24h,所得样品有序度最高。经煅烧后样品具有较大的比表面积(1024 m₂·g^-1)和孔容(0.56 cm³·g^-1),以及狭窄的孔径分布(集中于1.80 nm)。     

分子调控的概念及其意义

在分子识别的基础之上提出了分子调控的新概念，指出分子调控是外界因素对分子某些性质的指令性干预，是超分子体系所持有的功能，通过这种调控作用，可以有意识、有目的地控制分子的行为，并列举若干实例加以说明。     

固体超强酸SO_4~(2-)/SnO_2-Al_2O_3的红外光谱研究

以四氯化锡、硫酸铝为原料,氨水为沉淀剂,采用共沉淀法制得新型固体超强酸SO42-/SnO2-A l2O3。采用FT-IR技术考察了金属元素摩尔比、焙烧温度、浸渍液以及掺杂稀土氧化物对该固体超强酸结构和性能的影响。FT-IR结果表明在该固体超强酸中,锡和硫酸根是以螯合和桥式两种方式配位结合,其中起催化活化作用的主要是和硫酸根以螯合双齿结合的锡;和SO42-/ZrO2型超强酸相比,SO42-/SnO2-A l2O3超强酸的硫酸根FT-IR特征吸收峰发生蓝移,显示出更强的酸性。锡铝摩尔比为9∶1、焙烧温度为773K、焙烧时间为3h时,制得的SO42-/SnO2-A l2O3样品对酯化反应的催化性能最好。     

含气量对激光空泡在刚性壁面空蚀的影响

采用强脉冲激光器设计液体环境下刚性壁面空蚀实验平台,改变液体中含气量,利用高速相机观察不同含气量条件下激光空泡在壁面附近的脉动过程,并对刚性壁面造成的空蚀结果进行了观测。实验研究发现,随着液体中相对空气含量的提高,激光空泡脉动的最大尺寸增大,空泡的膨胀运动变剧烈,溃灭运动速度降低,空泡的溃灭强度降低,从而影响到溃灭冲击波和壁面微射流对刚性壁面的冲击速度,减弱了壁面空蚀,而液体中含气量的提高能够降低激光空泡对刚性壁面的空蚀程度。     

α-环糊精主客体识别超分子水凝胶的制备及其宏观流变性能构建过程研究

采用7 wt%的α-环糊精(α-CD)溶液和5 wt%的甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯均聚物(PMPEGA-2000)溶液制备了α-CD/PMPEGA-2000超分子水凝胶,并对其形貌、结构、形成条件和宏观流变学性能构建过程进行了表征和研究。结果表明,体积比不低于1.5:1是两种溶液混合后形成凝胶的必要条件;当体积比为2:1时,形成的凝胶黏度最大。热重分析、X射线粉末衍射分析和扫描电镜结果表明,该凝胶是基于α-CD与PMPEGA-2000之间的主客体识别所形成,具有三维网络结构。光学微流变分析结果显示,该凝胶宏观流变性能的构建过程实则是凝胶内部主客体识别交联点不断增多,网络结构强度不断增强的过程。该过程始于α-CD溶液与PMPEGA-2000溶液混合后的8′36′′,在64′00′′后基本完成,耗时约55′24′′。     

超高效液相色谱法检测化妆品中的12种磺胺抗生素

建立了采用超高效液相色谱(UPLC)-二极管阵列检测器（PDA）测定化妆品中12种常见的磺胺抗生素(磺胺、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺醋酰、磺胺甲基异唑、磺胺嘧啶、磺胺二甲异唑、磺胺噻唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺喹啉、磺胺二甲嘧啶、磺胺硝苯)的方法。采用Acquity UPLCTM BEHC C18 色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm),流动相为乙腈/0.1%的甲酸水溶液,梯度洗脱。样品经提取、反萃取后,用UPLC-PDA进行分析检测,结合保留时间和紫外光谱进行定性分析,定量检测波长268 nm。12种磺胺的检出限(S/N=3)均为1 μg/g,定量下限(S/N=10)为2～3 μg/g,在1～25 mg/L(磺胺硝苯为0.5～12.5 mg/L)范围内,峰面积和质量浓度的线性关系良好(r>0.9997)。添加水平为40, 8 μg(磺胺硝苯为20, 4 μg)时,12种磺胺的平均回收率分别为86.8%～98.1%和80.1%～96.9%,相对标准偏差小于10%(n=6)。结果表明该方法简单,分离效果好,速度快,能够满足检测化妆品中12种常见的磺胺抗生素的需要。     

可调光瞳滤波器的轴向焦移及扩展焦深

光学超分辨、焦深扩展及焦移3种效应一直受到研究人员的关注,且在光学显微成像、光学校准、光学相干层析成像及光存储中有着重要的应用.提出一种可调谐光瞳滤波器来实现光学系统的轴向焦移及扩展焦深.该光瞳滤波器由两个完全相同且相互平行的λ/4波片和置于其间的λ/2波片组成,其中λ/2波片分为两个可作相对旋转的区域,并且通过推导得...     

复层籽晶制备单晶畴YBCO超导块材

本文介绍了沿c轴方向排布复层籽晶制备YBCO超导单畴的方法.该方法能够使123晶畴在不同深度进行生长.通过c轴方向籽晶的排布,研究了YBCO单畴中的(001)/(001)晶界.虽然由于压模中籽晶ab面的倾斜,造成部分(001)/(001)晶界出现大角晶界,使晶界上残余有液相,但仍有晶界连接良好、晶界上不存在残余液相和211粒子、错配角小于5°的(001)/(001)晶界的形成.对于制备有深度要求的单畴块材,复层籽晶法是一种有效的生长方法.在定向控制好籽晶方向的条件下,该方法可以提高超导单畴的生长深度.在77K,0.5T下,测试该样品磁悬浮力达到37N.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定白芷中51种禁用农药的残留量

将白芷药材粉碎至通过孔径为(250±9.9)μm的网筛,并称取此白芷粉末样品2.00g于聚丙烯管中与水10mL混匀,再加入含1%(体积分数)乙酸的乙腈10.0mL,涡旋1min后加入无水硫酸镁4g和乙酸钠1g,剧烈振荡3min,离心5min,取其上清液5.0mL置于已盛有无水硫酸镁900mg、N-丙基乙二胺(PSA)450mg和硅胶300mg的净化管中,剧烈振荡5min使净化完全,离心5min。移取上清液3.0mL于40℃水浴中减压蒸缩至近干。加入50μg·L^-1的磷酸三苯酯内标溶液300μL,加入乙腈定容至1.0mL,经0.20μm滤膜过滤,取其滤液,按仪器工作条件进行超高效液相色谱-串联质谱法分析。选用Eclipse Plus C18色谱柱和以不同比例的(A)含10mmol·L^-1甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和(B)乙腈的混合液为流动相,按梯度洗脱程序对白芷中可能残留的51种禁用农药进行色谱分离,并在电喷雾离子源正、负离子(ESI+和ESI-)电离方式和动态多反应监测(dMRM)模式条件下进行串联质谱法测定。采用基质匹配标准曲线法定量。51种农药的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,并测得其检出限(3S/N)为0.3~5.0μg·kg^-1。标准加入法回收试验的结果显示,其中大部分农药的回收率在71%以上,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于20%。按此方法分析了70批白芷样品,共检出16种农药,其中甲拌磷亚砜的检出率达95%,最高检出量为15.2μg·kg^-1;甲拌磷砜和毒死蜱的检出率均为10%,最高检出量依次为3.5,45.0μg·kg^-1,其余13种农药的检出率均低于5%,且检出量均较低。