分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼和虾中抗生素及三苯甲烷类兽药残留

建立了分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中3类（磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类）18种抗生素及2种三苯甲烷类（孔雀石绿、隐色孔雀石绿）兽药残留。样品经磷酸氢二钾溶液水解分散，乙腈提取，提取液经氯化钠脱水、盐析后取乙腈层，经旋转蒸发仪浓缩至近干，残留物用甲醇定容至1.0 mL，C18和PSA（N-丙基乙二胺）填料分散固相萃取净化，过滤膜后经ZORBAX C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.8 μm）分离，正、负离子多反应监测模式采集数据，同位素内标法定量。实验结果表明，20种兽药在0.2~300 μg/L范围内具有良好的线性关系，检出限为0.1~0.6 μg/kg，定量限为0.3~1.8 μg/kg，相关系数均大于0.99。在1、5和20倍定量限加标浓度水平下，平均回收率为72.5%~118%，相对标准偏差（RSD）为1.9%~9.8%。该方法具有前处理简单、检测效率高、成本低等优点，适用于鱼和虾中多类兽药残留的同时测定。     

超高效合相色谱法快速检测塑料食品接触材料中13种紫外吸收剂

建立了一种同时检测塑料食品接触材料中13种紫外吸收剂的超高效合相色谱法。以甲醇为溶剂对塑料食品接触材料样品进行超声提取，经C18固相萃取柱净化，过0.22 μm有机滤膜，采用超高效合相色谱仪分析。选择ACQUTY UPC² HSS C18 SB色谱柱（150 mm×3.0 mm，1.8 μm），以超临界二氧化碳为流动相，异丙醇为改性剂进行梯度洗脱，在最优色谱条件下，13种紫外吸收剂能够在4 min内实现有效分离。结果表明，在各自线性范围内，13种紫外吸收剂的线性关系良好，标准曲线相关系数不低于0.9985，检出限（S/N=3）为0.05~0.15 mg/kg，加标回收率为86.8%~115.7%，相对标准偏差为0.73%~5.61%。该方法快速简便，准确可靠，同时大大减少了有机溶剂的消耗，可用于塑料食品接触材料中13种紫外吸收剂的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速同时测定生姜中10种营养成分

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）快速同时测定生姜中姜辣素类和姜黄素类营养成分的分析方法，具体包括6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚、6-姜烯酚、8-姜烯酚、10-姜烯酚、四氢姜黄素、姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素10种目标物。采用ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.8 μm）分离，以0.1%（v/v）甲酸水溶液和0.1%（v/v）甲酸甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾电离（ESI）源、正离子和多反应监测（MRM）模式对目标物进行定性确证和定量分析。10种营养成分的线性相关系数（r）均≥ 0.9995，方法的定量限为0.10~7.71 μg/L，样品基质在3个水平下的平均加标回收率为82.8%~115.3%，相对标准偏差（RSD）为0.58%~11.49%。分析结果显示，生姜中10种营养成分均有检出，其中6-姜酚的含量最高且集中分布于373.35~702.48 mg/kg。该法简便快速，准确可靠，适用于生姜中姜辣素类和姜黄素类营养成分的分析，可为生姜质量鉴定和控制提供技术手段。     

季铵化聚4-乙烯吡啶衍生物与葫芦脲[6]的超分子自组装及性质研究

通过葫芦[6]脲(CB[6])与季铵化聚4-乙烯吡啶衍生物2在水溶液中于室温下进行超分子组装, 得到一种新型的超分子聚合物3, 并通过¹H NMR, IR, 元素分析, X射线粉末衍射分析(XRD)对其结构进行了表征, 证实CB[6]位于2的侧基脂肪链上, 通过非共价键与2结合; 通过热重分析(TGA)、紫外-可见吸收(UV-vis)对其性质进行了研究, 证实了超分子聚合物3比相应的聚合物2有更高的热稳定性, 以及更强的UV-vis吸收.     

S~2O~8^2^-处理的ZrO~2固体超强酸上的正丁烷异构化反应

首次报道了由浸渍过硫酸根的方式制备固体超强酸。讨论了焙烧温度、浸渍浓度以及ZrO~2前驱体沉淀条件对样品性质的影响,并研究了它们对正丁烷异构化反应性能。实验结果表明,600-650℃焙烧、0.25-0.50mol/LS~2O~8^2^-浸渍反加沉淀的ZrO~2具有最高超强酸性。与相同条件下制备的SO~4^2^-/ZrO~2相比,S~2O~8^2^-/ZrO~2上正丁烷250℃异构化活性是SO~4^2^-/ZrO~2的2倍,可能是由于它具有较多的中强酸位并具有与SO~4^2^-/ZrO~2不同的活性位结构。     

X射线荧光光谱定量分析中超轻元素的处理方法

探讨了X射线荧光光谱定量分析中超轻元素的处理方法。在用deJongh-Norrish方程进行定量分析时,对通常不能用X射线荧光光谱直接测定的超轻元素作为消去组分处理以计算理论α系数,然后再以100%减去测量组分和已知组分浓度总和的方法来获得较为准确的分析结果。用此法分析了铌酸钾锂晶体中的Li~2O和两种含硼玻璃中的B~2O~3,分别得到了与等离子体发射光谱法和化学滴定法相符的结果,其中B~2O~3的结果优于文献报道的散射系数法和直接测定法的结果。     

掺希土离子Eu3+的BaTiO3超细微粉的制备及物性表征

近年来人们对材料及由材料制备的元件提出了高可靠性、多功能等要求。为了达到这种要求,人们从多种途径进行了探索,其中,对现有材料进行掺杂就是很有效的方法之一［１,２］。本文报道对ＢａＴｉＯ３超细微粉进行Ｅｕ３＋的有效掺杂并对其进行了物性表征。１实验部分１...     

Ni-Mo氧化物超细粒子催化剂的制备与表征

以柠檬酸为络合剂,采用溶胶凝胶法制备NiMoO4超细粒子催化剂.使用DTA、BET比表面测定、XRD和LRS等表征手段考察了热处理条件和焙烧温度对粒子结构的影响.结果表明,在氩气气氛中于210℃分解干凝胶中的柠檬酸,可以避免柠檬酸分解时燃烧大量放热而引起超细微粒的烧结,脱除柠檬酸后的超细粉末为NiMoO4.经400℃以上的高温处理后,微粒明显晶化.     

含72元环的二维网状结构超分子配合物的合成与结构

用自组装方法合成具有特殊网状结构及光学、电学、磁学、离子或分子交换、催化等性能的化合物的分子工程学和超分子化学近年来成为人们研究的热点,并已取得了很大进展［１,２］．当前常用的一种三角架结构单元是刚性芳基三角架配体［３～５］,而对柔性芳基三角架配体及...     

M_2S_3-SO_4~(2-)型催化剂合成高级脂肪酸酯

１引言脂和国民经济关系密切,既是人类食物的重要组成部份和重要的营养物质,又是工业用途广泛的原料。工业上由乙醇与脂肪酸经硫酸液相催化合成酯［‘”’］,但此法副反应多,设备腐蚀严重,后处理工序繁琐,三废处理困难。采用超强酸催化高级脂肪酸酯的合成,可以避免上述缺点。而且这类催化剂可在高温下使用,相对于液体强酸型催化剂ｌ‘１,它们以其不同寻常的酸强度使许多难以进行的反应在很温和的条件下进行,并且具有能耗低、无腐蚀、无污染、工艺简便、用量少、易再生等,因而得到越来越广泛的应用。２实验部分２．１试剂及纯废月…