微分电位溶出法测定人发中铜铅镉锌的研究

本文报道了０．００２５ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）ＨＣｌ－０．２ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）ＮＨ＿（４）Ｃｌ底液中连续测定人发中铜、铅、镉、锌的微分电位溶出法。四元素峰电位分别为－０．２０Ｖ，－０．４６Ｖ，－０．６７Ｖ，一１．０２Ｖ（ＳＣＥ），峰形好，灵敏度高，干扰少，测定发样相对标准偏差≤４．３％，回收率为９７．６％～１０４．６％。并对ＨＮＯ＿３－ＨＣｌＯ＿４和ＨＮＯ＿（３）Ｈ＿（２）Ｏ＿２消化发样进行了比较。     

微波消解试样-催化动力学光度法测定腌菜中亚硝酸根

腌菜试样用稀磷酸及过氧化氢置于PTFE罐中,在微波炉先后在400 W及500 W消解2 min及4 min,所得试样溶液于100 mL容量瓶中定容供光度测定.在稀磷酸介质中偶氮胂Ⅰ溶液与溴酸钾溶液的氧化褪色反应因亚硝酸根的存在而催化加速.有及没有亚硝酸根存在的两份相同试液的吸光度A及A0之差△A与亚硝酸根质量浓度在50 μg·L-1以内呈线性关系,其检出限为0.82 μg·L-1用此方法分析3件腌菜试样,测定结果的相对标准偏差(n=6)均小于2%.以此样品为基体,加入亚硝酸根标准溶液进行回收试验,测得的回收率在98.0%～102.0%之间.     

微波消解试样-电感耦合等离子体质谱法测定鱼体中锌、铁、铅、铬、镉和汞的含量

重金属是具有潜在危害的重要污染物,它会被湖泊或海洋中沉积物或悬浮物所吸附,并在生物体内富集,成为持久污染物,对环境造成严重的污染。水体一旦受到严重的重金属污染,生物的食用卫生质量就会受到影响。金属元素含量的测定多采用原子吸收光谱法,其灵敏度高,准确性好,但不能实     

原位X射线研究拉伸过程中间规聚丙烯晶体熔融与晶体取向关系

间规聚丙烯熔体(sPP)淬冷至液氮温度并保持5 min, 于20, 40, 80, 120 ℃下等温退火10 h, 制备出具有不同片晶厚度的样品. 在室温条件下, 利用原位X射线在线研究sPP样品拉伸过程中应力诱导的晶体熔融和晶体取向关系. 结果表明, 在单轴拉伸过程中, 应力导致的晶体熔融和晶体取向同时发生, 即两者在同一应变、 同一应力下同时发生, 这一特性不受片晶厚度的影响. 随着片晶厚度的增加, 晶体熔融和取向需要的临界应力不断增大, 在所研究范围内, 该临界应力的增加和片晶厚度基本呈线性关系. 另外, 随着片晶厚度增大, 样品的弹性模量、 屈服强度和应变硬化模量均有一定程度的增大.     

家用微波炉的非均匀加热对试样分解的影响

20世纪80年代中期以来，微波溶样技术以其独到优点呈现出前所未有的发展势头，缓解了低效率的传统试样分解方法与高效的现代分析仪器手段不相匹配的矛盾，给广大分析工作者带来了福音。     

甘油氧化的光谱电化学傅里叶变换衰减全反射谱红外光谱薄膜流动池中硼酸镍层厚度的优化

在碱性甘油电氧化反应中,利用电化学傅里叶变换衰减全反射谱红外光谱法,研究了薄膜流动池中滴注硼酸镍催化剂负载量对玻碳电极性能的影响.连续操作的径向流动池包括一个位于内反射元件上方50μm的钻孔电极,可实现红外光谱分析.这是在确定条件下对电催化剂进行简便和可重复筛选的一个适合的方法,同时还提供了对复杂反应(如甘油氧化)产物选择性的检测.通过对泵送电解液进行更耗时的定量高效液相色谱分析,结果表明,衰减全反射红外光谱法可快速鉴定产物.在层流条件下,水中使用0.1 M甘油和1 M KOH,流速为5μL min-1时,甘油转化率较高.转化率和选择性取决于催化剂的负载量,负载量又决定了催化剂层的厚度和粗糙度.由于在更粗糙的膜中停留时间更长有利于再吸附和C-C键断裂,因此当负载量最高达210μg cm-2时,甘油转化率为73％且甲酸选择性接近80％.当最低负载量为13μg cm-2时,甘油转化率达到63％,甲酸选择性降至60％,相应地,C2物种(如乙醇酸盐)选择性较高,为8％.因此,只有催化剂负载量较低时才能形成几微米厚度范围内的薄膜,此时才适合进行优质催化剂的筛选.     

宽板塑性弯曲成形过程中的板厚变化规律

根据宽板弯曲过程中的变形与应力分布特征，提出了一种计算弯曲过程中板料厚度随弯曲程度变化的新的近似解答方法．该方法基于塑性增量理论，应用塑性成形过程的体积不变假设和弯曲过程的平面假设．作为算例，得到了理想刚塑性材料的板料厚度、变薄系数以及应变中性层内移系数随板料弯曲内表面曲率半径变化的规律，并与实验数据进行了比较，两吻合良好．     

表面凹槽对流体动压润滑油膜厚度的影响

利用自行研发的面接触光干涉油膜厚度测量系统,对表面凹槽滑块的流体动压润滑油膜厚度进行了试验测量,试验中以静止的微型凹槽滑块平面和旋转的光学透明圆盘平面构成润滑副,且两润滑平面始终保持平行;在固定的载荷(速度)条件下,对油膜厚度-速度(载荷)曲线进行测量.结果表明：凹槽的宽度,深度,方向和位置等因素对油膜厚度有着重要影响.同时采用经典Reynolds方程对油膜厚度进行了理论计算,结果表明理论值在某些条件下并不能解释试验结果.     

紧凑拉剪试样中Ⅰ/Ⅱ复合型穿透裂纹的三维特性分析

进行了Ⅰ/Ⅱ复合型载荷作用下航空结构铝合金CTS试样线弹性的全场三维有限元计算,分析了复合型离面应力约束因子Tz和面内约束T应力的分布特性,研究了厚度和载荷条件对应力各分量及应力三轴性水平Rσ、应变能密度U0的影响以及这些量在实验中观察到的裂纹起裂方向上的特点。结果表明：（1）平面内约束T应力在此种试样形式下为零;（2）复合型裂纹的三维效应区与厚度成正比,为0.4-0.5B,与载荷条件基本无关,但是厚度效应随着载荷角的减小逐渐变小,到II型载荷时基本消失;（3）离面约束因子Tz随着径向和厚度尺寸的增加逐渐减小,但在周向基本不发生变化;（4）最小应变能密度U0min的方位能够表征此种材料三维复合型断裂的裂纹起裂方向。研究结果为建立三维复合型断裂准则提供了理论基础。