ICP-AES测定铋系超导材料中各金属元素含量

建立了ICP-AES同时测定铋系超导材料中Bi、Pb、Sr、Ca、Cu5种金属元素含量的分析方法,优化了仪器的最佳工作条件。该方法无需复杂的前处理,没有谱线和基体干扰,检出限Bi为0.01699μg.mL^-1、Pb为0.02121μg.mL^-1、Sr为0.002854μg.mL^-1、Ca为0.007401μg.mL^-1、Cu为0.003726μg.mL^-1。该法相对误差均小于1.0%,RSD均小于1.0%,简便,快捷,完全满足铋系超导材料中各元素含量的测定。     

ICP-MS分析14种中药铀、钍、铊含量

微量元素尤其是有害元素的监测控制与中药质量密切相关。对14种肿瘤治疗常用中药用微波消解法进行处理,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测了其中铀、钍和铊的含量。结果显示14种中药中铀、钍和铊含量的变化范围分别为,铀,0.005 153～0.153 4 μg·g-1;钍,0.035 01～0.462 8 μg·g-1;铊,0.001 43～1.600 μg·g-1。铀、钍和铊的含量都较低,但个体含量差异较大。 采用统计软件SPSS11.5对结果进行分析比较,结果显示清热解毒类中药与以毒攻毒类中药中铀、钍和铊含量都无显著性差异;植物类药与动物类药中铀、钍和铊的含量也无显著性差异。ICP-MS法快速、灵敏、准确,可作为中药中铀、钍和铊含量分析的可靠方法,另一方面本研究结果为临床中药的安全使用和药物开发提供了参考数据。     

微波消解植物灰分与环境土壤中微量元素的ICP-AES方法研究

应用MDS-2002A犁压力自控密闭微波消解样品制备系统,针对研究样品的特性和共性,进行植物灰分和土壤样品相同微波消解条件的研究实验,并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其元素的含量.讨论了混合酸体系、混酸配比、固液比和微波消解时间对于样品制备结果的影响.最终的优选方案为A281C2,即微波程序为工步2,混酸配比为6:2:1:1,混合酸体系为HNO3-HCl-HF-HClO4,最高功率消解时间为10 min的条件下,消解结果最佳.在微波消解最佳条件下,进行了方法准确度实验和测量结果重现性实验,该方法经土壤(GBW07401)和植物(GBW07603)国家标准物质验证,所得测试结果的相对误差均在0.00%～7.14%之间,相对标准偏差均在0.87%～5.25%之间.结果表明,微波消解法处理植物灰分和土壤样品,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的准确度和精密度令人满意.     

ICP-AES测定氟化稀土中铝

采用高氯酸、盐酸分解样品,草酸将稀土沉淀分离,用ICP-AES快速测定氟化稀土中的铝,加标回收率达98%—102%,相对标准偏差＆lt;2.0%,此方法分析简单快速、结果准确可靠。     

3种菊花茶中6种微量元素的初级形态及溶出特性研究

按照传统的花茶饮用方法对杭白菊茶、野菊花茶、贡菊茶3种菊花茶中钙、镁、铁、锰、铜、锌6种元素进行浸取;用0.45μm微孔滤膜分离浸取液中的可溶态和悬浮态;采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对此3种菊花茶中微量元素的初级形态进行了测定。结果显示：菊花茶中6种元素的提取率在12.4%—80.4%之间,可溶态在水浸液中的比率在74.3%—96.5%之间。     

激光诱导等离子体光谱技术的实验装置进展

简述了近几年来国内外激光诱导等离子体技术的发展情况,着重从实验装置的几个方面进行分析,包括激光能源、采光装置、接收装置。另外对双路脉冲激光蒸发、激发技术进行了简短的讨论。     

ICP-AES检测云南稻核心种质矿质元素含量的地带性特征

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了云南省5个稻作区16个州市的789份地方水稻糙米中的八种矿质元素, 该方法简单快速、灵敏度高、准确性好和多元素同时测定, 加标回收率为97.1%～110.2%, RSD为0.7%～4.4%。结果表明: 糙米元素含量(mg·kg-1)依次为P(3834.83±486.49)>K(2567.72±336.74)>Mg(2567.72±336.74)>Ca(153.67±55.90)>Zn(33.35±13.65)>Fe(32.08±25.51)>Cu(14.22±11.85)>Mn(13.58±3.22); 世界生物多样性最丰富及有色金属富集的滇西北糙米P含量高,早寒武纪动物群及磷矿富集的滇中糙米Ca,Mg,Fe和Zn含量高,作物多样性突出的滇西南糙米Cu和Mn含量高; 糙米高磷钾、中钙镁锰和低铁锌分布区是世界生物多样性最丰富及矿产资源富集区。首次提出云南糙米矿质元素含量的地带性特征与生物多样性中心、矿产资源富集区、生命起源及其山脉、河流有关;进一步推断地球矿质元素分布不均匀性及其山脉、河流的相互作用是生命起源的关键。文章研究为解决人类Fe,Zn和Ca等矿质营养不良和生命起源问题以及功能稻米育种生产提供参考。     

硫氰根在金银复合基底上的表面增强拉曼光谱研究

采用自组装技术在硅基底卜进行金银纳米粒子的复合组装,通过控制组装溶液中金溶胶和银溶胶的体积比进而控制基底上金银纳米粒子的密度.采用紫外可见漫反射和SEM对复合基底进行了表征,结果显示硅基底上金银同时存在且呈亚单层均匀分布.以硫氰根为探针分子研究了纯金、纯银以及混合组装时复合基底的SERS效应.通过一系列的校正表明,在金银同时存在的复合基底上,硫氰根的三键伸缩振动频率和特征峰的形状相对于单组分基底而言都接近于在银基底上的特征谱峰.对实验结果进行分析后认为,当金银同时组装在基底上时,金和银之间有一定的耦合作用,这种耦合作用最终导致金的SERS效应逐渐趋向于银.     

ICP等离子体鞘层附近区域发光光谱特性分析

为了独立控制鞘层附近区域离子密度和离子能最分布,采用光发射谱(OES)测量技术,对不同射频功率、放电气压和基底偏压下感应耦合等离子体鞘层附近区域辉光特性进行了研究.原子谱线和离子谱线特性分析表明,在鞘层附近区域感应耦合等离子体具有较高的离子密度和较低的电子温度.改变放电气压和射频功率,对得到的光谱特性分析表明,鞘层附近区域离子密度随射频功率的增大而线性增大,在低压下随气压的升高而增大.低激发电位原子谱线强度增加迅速,高激发电位原子谱线强度增加缓慢,而离子谱线强度增加很不明显.改变基底直流偏压,对得到的发射光谱强度变化分析表明,谱线强度随基底正偏压的增加而增大.随着基底负偏压的加入,谱线强度先减小而后增大;直流偏压为-30 V时,光谱强度最弱.快速离子和电子是引起Ar激发和电离过程的主要能量来源.     

高功率毫米波圆波导TM01—TE11模式变换分析

在数值研究高功率毫米波TM01—TE11光滑弯曲圆波导模式变换的基础上,对弯曲波导的几何结构进行了优化分析。在模式耦合理论的基础上,优化出了比较好的几何结构,并发现了圆波导半径、弯曲圆波导曲率和频率以及频带宽度之间的变化规律。以此数据设计的模式变换器的转换效率可达99%,带宽超过29.8%。