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Reactions of SmI2 in THF with ArSSAr produced two binuclear samarium thiolate complexes [(THF)3I2- Sm(μ-SAr)]2 [Ar=Ph (1), 4-Me2NC6H4 (2)] in high yields. The structure of 2 was characterized by single crystal X-ray crystallography. The crystal of 2 belongs to the triclinic system with space group P 1 and a=0.95705(13) nm, b= 1.22287(14) nm, c= 1.26450(14) nm, a=64.194(11)°, B=78.491(13)°, y=76.176(12)°, V= 1.2860(3) nm^3, Z= 1,μ=4.783 mm^-1, Dc= 1.964 Mg/m^3, M= 1521.19, S= 1.046, R1=0.0358, wR2=0.0910. X-ray analysis revealed that 2 is a thiolate-bridged dimer in which each Sm atom adopts a distorted pentagonal bipyramidal coordi- nation geometry. 相似文献
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933.
BAO Ren-lie KONG Zu-ping GU Min YUE Bin WENG Lin-hong HE He-yong 《高等学校化学研究》2006,22(6):679-683
IntroductionSynthesis of natural minerals is helpful for tracingthe geological origin of mineral formation and forverifying the quality of minerals. The investigations onthe conditions for mineral formation, such as pressure,temperature, and starting mate… 相似文献
934.
计算机辅助高效液相色谱(HPLC)分离条件优化可以低成本、快速地得到优化的分离条,因而已较为广泛地用于复杂样品的分离分析。基于移动重叠分离图方法,又发展了一种新型的多台阶梯度分离条件的优化方法可调移动重叠分离图法。该方法通过预测不同流动相条件下各组分的保留时间、峰宽和分离度,绘制出对于样品中各组分的重叠分离区域图。在对当前台阶流动相组成进行优化的同时,考虑其对后面一到两个台阶上流出组分保留的影响,实时地重新绘制对于后面台阶上流出组分的重叠分离区域图。通过观察当前台阶流动相条件对当前台阶和后面台阶上流出组分分离的影响,综合考虑样品中所有组分的分离情况,找到更接近全局最优的分离条件。通过扫描的方法对优化得到的分离条件进行微调,能够进一步提高分离效果。采用文献数据对可调移动重叠分离图法的应用加以说明,在二元流动相体系下,证明了该方法在HPLC方法建立方面的优越性。 相似文献
935.
Dawson结构(NH4)6P2Mo18O62·12H2O纳米粉体的室温固相合成及形成机理 总被引:6,自引:0,他引:6
以H6P2Mo18O62·23H2O和(NH4)2C2O4·H2O为原料,首次采用室温固相反应合成出(NH4)6P2Mo18O62·12H2O纳米粉体,并运用元素分析、FTIR、XRD、TEM、TG-DTA和BET等技术对其组成、结构和性能进行了表征。发现(NH4)6P2Mo18O62·12H2O纳米粉体平均粒径为40 nm,保留着杂多阴离子的Dawson结构,具有Dawson结构的特征衍射峰,比表面积为143.9 m2·g-1,在445 ℃以下杂多阴离子有良好的热稳定性。在该固相反应中,研磨和放热反应热能可加速反应物分子的扩散速率和生成物分子的成核速率,使产物粒径减小;反应物含有结晶水和生成物H2C2O4·2H2O对形成小粒径的(NH4)6P2Mo18O62·12H2O纳米粉体起关键作用。 相似文献
936.
The Schiff base‐containing pendant monoaza crown ether HL1, HL2, HL3 and HL4 have been synthesized by condensation of salicylaldehyde with N‐(4‐aminoaryl) monoaza crown ethers, which were prepared conveniently from 4‐nitro‐N, N‐di(hydroxyethyl) aniline or 4‐nitrobenzyl chloride via cyclization or condensation and reduction. The structures of HL1—HL4 were verified by 1H NMR, IR spectra, MS and elemental analysis. Moreover, the oxygenation constants (KO2) and thermodynamic parameters (δH0 and δS0) of their cobalt(II) complexes were determined in the range of ?5 °C to 25 °C, and the effect of crown ring bonded to a Schiff base on the dioxygen affinities of cobalt(II) complexes was also observed as compared to the uncrowned analogue (CoL). 相似文献
937.
Three hexakis(imidazole)metallo complexes of Co, Cd and Ni were synthesized and spectroscopically characterized. The crystal and molecular structures have been determined by X-ray crystallography analysis. The metal ions have an octahedral geometry with the MN6 chromophore. The electrochemical experimental results indicate that both [Co(Im)6]C12·2HCl·2H2O (1) and [Ni(Im)6]C12·4H2O (3) [Im=imidazole] could interact with DNA mainly by intercalation. 相似文献
938.
940.