硅烷化衍生-气相色谱-质谱联用法测定橙汁粉中维生素C

橙汁粉样品用N,N-二甲基甲酰胺提取,并离心分离,所得上清液中抗坏血酸与六甲基二硅氨烷和三甲基氯硅烷进行衍生反应,产物用正庚烷萃取。萃取液加入棕榈酸甲酯作为内标,供气相色谱-质谱分析。在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管柱(30 m×250μm,0.25μm)为固定相,在质谱测定中采用全扫描模式。硅烷化抗坏血酸标准与内标峰面积的比值与硅烷化抗坏血酸的质量在1.0～5.0 mg范围内呈线性关系。方法用于橙汁粉样品中维生素C的测定,橙汁粉中维生素C的平均质量分数(n=6)为0.195 4%,回收率在92.3%～98.5%之间。     

傅里叶变换红外光谱法研究核辐照对三七总皂苷粉成分的影响

采用傅里叶变换红外光谱(卷积谱)法对经不同剂量y-射线核辐照的三七总皂苷粉进行了对比研究.辐照剂量不高于9kGy时,三七总皂苷粉样品的化学成分几乎没有发生变化;三七总皂苷粉样品经15kGy及以上的辐照剂量辐照后,可能产生新的化学成分;经21kGy的剂量辐照,三七总皂苷粉产生了人参、三七粉所含的普通成分(非三七总皂苷成分...     

阴离子交换树脂分离甲苯萃取ICP-AES测定铋系超导粉中的痕量镍

建立了ICP-AES测定超导粉中痕量镍的新方法。优化了仪器工作参数,对超导前驱粉中痕量镍测定时的基体干扰及干扰消除方法进行了系统研究,结果表明:大量存在的基体元素产生严重基体效应,导致测定重现性及准确度变差,实验采用分离富集方法以提高测定结果的准确度和精密度。实验中首先用阴离子交换树脂,除去Bi3+及部分Pb2+,Sr2+,Ca2+,Cu2+等基体元素;在碱性条件下再通过甲苯萃取镍与丁二酮肟的络合物、稀盐酸反萃取富集镍;对分离富集条件进行了优化。对模拟标准样品进行测定,分析结果与理论值一致,相对标准偏差为1.9%,方法检出限为0.19μg.g-1。该方法已用于超导前驱粉样品中痕量镍的分析,结果令人满意。     

华南沿海黄色粉土沉积的激光粒度分析及其成因讨论

在华南沿海地区的低矮丘陵及台地上，广泛发育一套黄色粉土堆积。对该区7个典型剖面进行系统的激光粒度分析，并与典型黄土以及研究区常见的海、河相沉积进行对比。结果表明，华南沿海各黄色粉土剖面均以10～50 μm的粗粉砂为众数粒组，<5 μm的粘粒为次众粒组，分别对应风成黄土的“基本粒组”和“挟持粒组”，岩性均属于粘土质粉砂。样品的粒度参数、粒度散点图、频率分布曲线、粒度指数特征均显示为典型的风成成因。粒度判别分析结果为负值，同样证实了黄色粉土的风成特性。华南沿海黄色粉土的各项粒度特征指标及其所反映的沉积类型、沉积环境均与我国典型黄土具有较好的可比性，而与研究区的海、河相沉积截然不同。     

XRF测定铅锌矿选矿流程中铅,锌,铜

本文叙述一个ＸＲＦ粉末法测定铅锌矿选矿流程中铅，锌，铜的方法，选用精，中矿和原，尾矿两个标准系列。ＲｈＫａ康普顿散射线作内标克服质量吸收系数变化带来的影响，用经验系数法校正基体效应，与化学分析方法相比，本法县有测定组分含量范围广，简便，快速，准确和成本低等特点，配合选矿试验大大加快造矿周期，提高工效数倍。     

上海市崇明岛浅层砂土、粉土分布探讨

通过对崇明岛内大量勘探资料的分析研究,本文分析了岛内浅层砂土、粉土的分布特征,并根据岩性及静力触探指 标对其进行详细分类,找出了每类土的典型静力触探曲线,最后探讨了各类土的液化问题。     

模糊识别模式在粉土液化判别中的应用

基于模糊数学的基本原理和方法,分析了粉土液化的影响因素,选取粉土的平均粒径,相对密度,标准贯入击数和上覆有效压力作为评价指标,构造粉土液化的模糊识别模式。验证和应用结果表明,模糊识别模式具有很好的映射能力,是粉土液化势预测的有效手段。     

三角帆蚌贝壳粉与其珍珠粉的微结构及其光谱学特征

采用扫描电镜(SEM)、热重分析(TG)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)及白度测试对三角帆蚌贝壳与其养殖的珍珠研磨粉进行了对比研究。结果表明:1珍珠粉的υ2谱带较于贝壳粉的该谱带存在约1~3cm-1的蓝移,两者文石中的υ1与υ4谱带具有较好的一致性;2 SEM观察下,粉体的颗粒粒径大小与形貌特征并不能作为贝壳粉与珍珠粉区分鉴别的依据。3随煅烧温度的升高,贝壳粉与珍珠粉的白度先下降后升高,珍珠粉白度降低的速率高于贝壳粉,且煅烧后珍珠粉的白度最低值低于煅烧贝壳粉的白度最低值。     

不同提取方法对所得稻壳基木质素的影响研究

本文以稻壳这种在我国来源十分丰富的农业副产物为原料,采用三种方法(乙二醇法、乙醇法、碱法)提取稻壳中的木质素,考察相应处理条件下的木质素提取率、羟基含量来确定提取适宜条件。乙二醇提取法所得木质素的羟基值和产率可以分别达到275.2mg/g和45.2%;乙醇法在适宜的提取条件下得到稻壳基木质素羟基值和产率分别为269.1mg/g和51.1%;碱溶液提取法可获得羟基值和产率分别为324.7mg/g和64.1%的碱木质素,无论何种木质素都富含活性官能团为后续再利用提供条件。     

不同钙源的羟基磷灰石的合成及表征

通过比较法研究了不同钙源在水热条件下合成羟基磷灰石的方法。SEM,XRD和FT-IR的测试结果表明,蛋壳不仅可以成为有效钙源,而且多孔结构还可充当硬模板,在磷酸二氢钠缓慢腐蚀CaCO_3的同时提供PO_4~(3-)诱导生成花状羟基磷灰石。研究表明,磷酸肌酸钠水热缓慢分解释放磷酸根在合成高纯度羟基磷灰石方面有着广阔的应用前景。