热硫化纳米黄铁矿的晶体结构特征及其热电性能研究

采用热硫化法在不同温度条件下制备了黄铁矿样品,用FESEM、XRD等测试手段对黄铁矿样品的晶体形貌、成分、物相结构和颗粒尺寸进行了观察与表征.测定了样品的热电系数,并讨论了黄铁矿的颗粒尺寸、S/Fe比值和各晶面衍射强度对热电系数的影响.结果表明,在一定温度范围内,热电系数随颗粒尺寸的减小而减小.S/Fe比值对热电系数影响较为复杂.在320～ 360℃时,热电系数随S/Fe比值的增大而增大;在360～380℃时,热电系数随S/Fe比值的减小而减小;在380 ～420℃时,热电系数随S/Fe比值的增大反而呈降低趋势.不同衍射晶面对热电系数影响程度不同,低指数衍射晶面对热电系数的影响程度明显大于高指数衍射晶面.     

顶空吸附萃取-气相色谱法分析小麦中部分风味物质

采用顶空吸附萃取法(headspace sorptive extraction, HSSE)建立了小麦中部分风味物质的分析方法。以硅橡胶为原料,采用溶胶-热空气硫化法,在模具中定型制得硅橡胶萃取棒。萃取棒的硅橡胶层体积约为87 μL,热稳定性好,耐热温度达到390 ℃。萃取棒吸附的风味物质经自制热解吸装置热脱附,被吹扫进入气相色谱仪进行分析。考察了萃取温度及时间、相比、热解吸条件对该方法萃取效率的影响。在优化条件下分析小麦粉标准样品,结果表明:方法的线性关系良好(r>0.9979),检出限为0.09～1.00 μg/kg,标准物质的平均添加回收率为95%～121%,相对标准偏差在2.2%～7.8%之间。对小麦粉实际样品进行分析,采用外标法得到了7种风味物质的绝对含量。该方法简便快捷,检出限低,适用于小麦中风味物质的快速定量分析。     

基于拉曼光谱的复杂硫化矿快速分类方法研究

热液硫化物型脉状矿作为一类复杂硫化矿,其区域特征、成矿规律及矿物成份已有初步研究。由于成矿时期的不同,矿石中有用矿物的特征存在较大差异,导致不同矿物的性质变化较大。在选矿过程中,矿物性质的差异一定程度增加了选矿难度,减少了有用矿物回收率。因此,迫切需要一种快速、简单的对复杂硫化矿进行分类的方法,进而提高选矿指标。激光拉曼光谱技术作为一种能够分析物质结构信息的手段,已被应用于矿物的成份鉴定和结构分析。通过对大量矿物样本的激光拉曼光谱的研究,结合矿物性质深入揭示其光谱差异的原因,提出了一种基于拉曼光谱的复杂硫化矿矿源分类方法。实验结果表明：由于此类复杂硫化矿成矿时期的差异,从而造成矿物结构和性质存在较大差异。荧光主要由原矿中的脉石矿物产生,猝灭矿物中瞒石的荧光背景后可知201.62, 242.54, 288.38和309.77 cm-1处拉曼峰可以作为此类硫化矿的拉曼指纹谱。为此,基于此类硫化矿的荧光强度和代表谱峰强度与荧光背景比值可以将矿源分为三类,并利用工业试验结果进一步验证分类方法的准确性。本研究深入分析了此类复杂硫化矿的激光拉曼光谱与其矿物性质与类别之间的密切关系,提出了矿源快速分类方法,矿样无需经过复杂的化学前处理过程,对提高选矿作业效率具有重要应用价值。     

空心碳球负载二硫化硒复合材料作为锂离子电池正极材料

制备了一种空心碳球负载二硫化硒(SeS₂@HCS)复合材料作为锂离子电池正极材料。通过扫描电子显微镜(SEM),X射线衍射(XRD)以及氮气吸脱附测试(BET)等对产物形貌、组成和结构进行了表征。实验结果显示,采用模板法结合化学聚合法可以合成形貌均一、单分散的空心碳球;其直径约为500 nm,壁厚约为30 nm。进一步采用熔融灌入法可以得到空心碳球负载二硫化硒复合材料。将所制备复合材料组装成电池进行电化学性能测试,与原始二硫化硒块体材料相比,SeS₂@HCS复合材料具有更高的初始容量(100 mA·g^-1电流密度下,初始放电容量为956 mAh·g^-1)和更长的循环寿命(100 mA·g^-1电流密度下,循环200圈),同时显示出更优异的倍率性能。研究结果表明该复合材料是一种具有应用前景的新型锂离子电池正极材料。     

更正:连续离子层吸附反应沉积后硫化法制备柔性铜锌锡硫薄膜太阳电池

<正>《物理学报》2014年第63卷第1期第018801页《连续离子层吸附反应沉积后硫化法制备柔性铜锌锡硫薄膜太阳电池》一文中,因作者疏忽导致一处错误,特此更正,并诚挚向读者致歉.期刊网上此文的电子版已做相应更正.018801-5页中图6更正如下.     

不同硫化体系天然橡胶复合材料力学性能的影响

研究了不同硫化体系对炭黑填充天然橡胶力学性能的影响。结果表明,以N-(氧化二亚乙基)-2-苯并噻唑次磺酰胺(NOBS)为主促进剂的四种硫化体系中,半有效硫化体系硫化的橡胶的综合性能最好。在以N-环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺(CBS)+2-硫醇基苯骈噻唑(M)为促进剂的四种硫化体系中,用普通硫化体系(CV)硫化得到的碳黑/天然橡胶的综合性能最优。本文还研究了不同硫化体系对炭黑/碳纳米管填充天然橡胶力学性能的影响,结果表明,普通硫化体系(CV)硫化得到的碳纳米管/碳黑/天然橡胶的综合性能最优。     

载体及改性方法对硫化型催化剂加氢性能的影响

通过在硅铝氧化物载体上添加第三组分Zr、B、P对载体进行改性,考察第三组分的种类及加入方式对载体性质的影响,结果表明,第三组分ZrO2的添加方式以络合添加最优,添加氧化锆的载体制备的催化剂活性金属分散最好,金属和载体间的作用力最适宜,用此载体制备的硫化型催化剂的加氢活性也最高.     

反应性模板法合成硫化银中空球-银纳米粒子异质结构

以Cu₂S中空球为反应性模板, 通过在水溶液中与银离子的阳离子交换和氧化还原反应制备了大小均匀的Ag₂S中空球-Ag纳米粒子异质结构, 即Ag₂S-Ag异质中空球. 该异质结构中每个Ag₂S中空球的直径约为600 nm, 壁厚约20–30 nm, 其表面均附着一个Ag纳米粒子. 采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和能量色散X射线谱(EDS)对所得Ag₂S-Ag异质中空球的结构和组成进行了表征. 若以CuS中空球为反应性模板, 在相似转化条件下则主要得到不含Ag粒子的Ag₂S中空球. 该结果表明, Cu₂S中的Cu(I)的还原性在Ag₂S-Ag异质中空球的形成中发挥了重要作用. 通过对所制备的Ag₂S-Ag异质中空球进行二次生长, 还可以得到Ag₂S中空球的半球表面均被Ag膜所包覆的Ag₂S-Ag异质中空球.     

硫化时间对CuInS2薄膜微结构的影响

采用磁控溅射技术在镀Mo玻璃基片上沉积Cu-In金属预制膜后在N2气氛下硫化制备CuInS2薄膜。研究热处理硫化时间对CuInS2薄膜的表面形貌和晶相结构性能的影响。利用场发射扫描电镜(FE-SEM)、X射线衍射(XRD)和Raman光谱等测试手段对薄膜的表面形貌和晶相结构进行表征。实验结果表明,采用磁控溅射金属预制膜经适当的时间硫化所制备的CuInS2薄膜为黄铜矿结构,随着硫化时间的增加,CuInS2薄膜的晶粒的形貌由球形结构向片状结构转化,并且硫化时间越长,所得薄膜的结晶性能越好,但过长的硫化时间会生成Cu-Au相而导致薄膜质量的劣化。     

水热法合成不同形貌的Bi_2S_3纳米结构

采用水热法在120 ℃反应12 h合成了不同形貌的Bi_2S_3纳米结构.利用XRD、SEM、TEM、HRTEM、SAED等分析方法对产物的结构和形貌进行了表征.结果表明:反应原料对产物的形貌具有重要影响,合成温度取决于矿化剂的选取.讨论了不同形貌Bi_2S_3纳米结构的形成机制,并分析了Bi_2S_3纳米结构的机理.紫外-可见吸收光谱测量表明,相对于正交相Bi_2S_3块体材料而言,由于尺寸效应,所制备的纳米粉体的吸收谱都发生了明显的蓝移.