手性非水毛细管电泳法测定沙美特罗替卡松粉吸入剂中昔萘酸沙美特罗对映体

昔萘酸沙美特罗是目前治疗哮喘夜间发作和哮喘维持治疗的理想药物之一,它在临床上以外消旋体形式给药。昔萘酸沙美特罗的两个对映体在药理活性和毒理作用等方面差异较大,建立昔萘酸沙美特罗对映体的手性分离分析方法对提高手性药物质量、保证临床用药安全有效具有重要意义。该文以L(+)-酒石酸-硼酸络合酸为手性选择剂,建立了测定沙美特罗替卡松粉吸入剂中昔萘酸沙美特罗对映体含量的非水毛细管电泳法。实验考察了L(+)-酒石酸浓度、硼酸浓度和表观pH(apparent pH, pH^* )对手性分离效果的影响。优化的缓冲溶液为:含120.0 mmol/L L(+)-酒石酸和120.0 mmol/L硼酸的甲醇溶液,pH^* 为0.93;其他实验条件为:未涂层弹性熔融石英毛细管(内径50.0 μm,总长度64.5 cm,有效长度55.5 cm),重力进样17.5 cm×10.0 s,检测波长225 nm,室温,工作电压20.0 kV。在优化的实验条件下,昔萘酸沙美特罗的两个对映体在18.0 min内获得了2.18的分离度;在27.5~800.0 mg/L质量浓度范围内,与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.9990;检出限和定量限分别为7.5和25.0 mg/L;加标回收率为98.1%~101.9%,相对标准偏差为1.2%~1.9%。随机购买市面上出售的沙美特罗替卡松粉吸入剂,对其昔萘酸沙美特罗对映体的含量进行了分析检测。结果显示,昔萘酸沙美特罗对映体1和对映体2的标示量百分含量均为98.7%, RSD分别为2.5%和2.7%。该方法操作简便易行,结果准确可靠,消耗低,可用于市售沙美特罗替卡松粉吸入剂中昔萘酸沙美特罗对映体的含量测定。     

原子吸收光谱法测定热激活电池正极粉中钙含量

简述了用一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光谱法测定热激活电池正极粉中钙含量.介绍了钙最佳测定条件以及呈良好线性范围的浓度.同时对干扰因素进行了综合考虑.该方法具有很好的灵敏度、干扰小、重现性好、准确度、精确度均能满足航天热激活电池研制工作的要求.测定样品含钙量相对标准偏差均小于1.0%加标回收率在97%～102%范围.适用于航天热激活电池正极粉中的钙含量的控制分析.     

用偏铝酸钠直接制取高纯拟薄水铝石

 利用自制的超深度脱硅剂将山西铝厂生产的偏铝酸钠母液进行精制，使母液中的硅铝比（m（SiO2）／m（Al2O3））和铁铝比（m（Fe2O3）／m（Al2O3））稳定达到万分之一以下，以制取高纯拟薄水铝石．用氨气作为循环介质，采用缓冲溶液沉淀法，研究了反应物浓度、加料方式、pH值、反应温度、反应时间及老化洗涤等条件对拟薄水铝石比表面积和孔体积的影响．结果表明，制得的粉末状拟薄水铝石的比表面积达到300m2／g以上，孔体积达到0．7ml／g左右．经自制的高效脱钠剂处理，可使拟薄水铝石中杂质钠的质量分数降到5×10－5以下，其性能达到了德国用有机醇铝法生产的同类产品的技术指标．     

微米级铜-银双金属粉镀层结构及其抗氧化性

微米级铜粉具有许多优良的物理特性与催化活性 ,被广泛用于导电涂料、电极材料、催化剂等领域 但铜粉微细化后 ,由于粒子的比表面很大 ,其化学活性很高［１］,在空气中极易被氧化成氧化亚铜［２］,失去原有的物理化学特性 在铜粉表面镀银形成铜 银双金属粉 ,既能提高铜粉的抗氧化能力 ,又可保持铜粉优良特性［３ ,４］ 我们在铜粉表面镀银的研究中发现 ,当铜粉表面银含量达到一定值后 ,铜 银双金属粉就具备了常温抗氧化能力 ,并不需要铜粉表面完全包覆银 ;而温度升高时 ,表面银含量不同的双金属粉抗氧化温度不同 说明镀银铜粉氧化性与…     

“黄蜂石”的矿物成分及谱学特征研究

近期在广州荔湾珠宝市场出现一种具黄、黑条带的玉石品种,因其花纹形如黄蜂,商家称之为“黄蜂石”。“黄蜂石”的条纹状结构与缟玛瑙的条带状纹理非常相似,容易混淆。对“黄蜂石”进行显微岩相学、X射线粉晶衍射、电子探针、红外吸收光谱及拉曼光谱等分析,旨在探求其基本物理性质、矿物组成,以及谱学特征。结果显示：“黄蜂石”以灰白、黄橙、黑色为主,莫氏硬度3~5,相对密度2.58~2.73,长波紫外光下具弱黄色荧光,与稀盐酸反应起泡。显微岩相学分析显示,“黄蜂石”基质为方解石,呈不规则粒状,粒径0.02~0.3 mm,粒状、纤维状结构。“黄蜂石”中CaO的含量约为53.64%～56.66%,FeO的含量约为2.23%~3.62%,MgO的含量约为1.05%~1.79%,部分测试点中出现As和S元素。样品中Mg/Ca摩尔百分比为2.59%~4.68%,为低镁方解石。红外吸收光谱分析显示,“黄蜂石”的红外光谱特征吸收峰与碳酸盐类矿物理论值一致,为1 514,1 427,881和710 cm-1,由[CO₃]2-不对称伸缩振动、面内弯曲振动以及面外弯曲振动导致;黑色矿物中存在黄铁矿的特征峰1 123,1 050,423,1 123和1 050 cm-1为S-S伸缩振动,423 cm-1为Fe2+-[S₂]2-伸缩振动。拉曼光谱分析显示,样品的黄色部分中除具方解石的拉曼位移1 083,713,282和157 cm-1外,还有副雄黄的拉曼峰346,233和184 cm-1;橙红色部分显示雄黄的拉曼特征峰338,221及184 cm-1,338 cm-1由S-As-S伸缩振动所致,221 cm-1属于S-As-S弯曲振动结合As-S伸缩振动产生,184 cm-1与As-As伸缩振动相匹配。X射线粉晶衍射分析结果与红外吸收光谱、拉曼光谱等测试结果一致,即“黄蜂石”的主要矿物是方解石,次要矿物为黄铁矿、雄黄及副雄黄等,根据国家标准可定名为“碳酸盐质玉”。     

ICP-AES法测定难分解钽铌矿渣中多种金属元素

采用ICP-AES方法测定了富锡难分解钽铌矿渣中的Ta,Nb,Sn,Ti,W,Fe,Mn,Al,Pb,Ce,Y,Sc,Pr,Sm,Nd,U,Th等17种元素的含量。样品前处理分两步进行,首先用碳酸钾-硼酸在950 ℃熔融15 min,然后用盐酸-酒石酸在90 ℃浸取30 min即可将样品溶解完全。分析过程中采用基体匹配的方法消除了熔融剂及锡对其他元素测定的干扰。该方法的相对标准偏差为0.27%～5.48%,加标回收率为94.0%～109.6%。通过对测定结果的分析,得出钽铌矿渣中含有丰富的Sn,Ta,Nb,Ti,W,Ce等有价金属,具有很高的综合利用价值。同时渣中还含有少量放射性元素,属放射性污染源。文章建立的分析方法,操作简单、快速并可以实现多元素同时测定, 为研究难处理钽铌矿渣的综合利用提供了依据。     

陕西白河小东沟绿松石矿明矾石的矿物学及谱学特征

鄂豫陕地区是我国重要的绿松石产区,其中陕西白河位于秦岭东部,是绿松石的重要矿点之一。选取陕西白河县小东沟绿松石矿床的黄白色和绿色伴生矿样品,对其进行薄片观察、 X射线粉晶衍射测试、红外光谱仪和拉曼光谱仪分析的矿物学和谱学研究。测试结果表明样品为明矾石,还含有少量磷铝矾和高岭石。可观察到其呈脉状结构产出,表明具有多期次形成阶段,后期结晶颗粒较好,具有典型假立方体状的菱面体的结晶特点;该矿物红外光谱谱带主要分布在3 697～3 488 cm^-1以及1 638～433 cm^-1范围内,在3 697和3 620 cm^-1处具有高岭石中OH导致的弱红外吸收谱峰;明矾石的拉曼光谱谱峰由SO₄^2-振动导致,此外在3 700和3 626 cm^-1处出现高岭石中OH的伸缩振动导致的峰位。结合该地区绿松石矿床风化淋滤特点,判断该区明矾石矿脉形成于低温富碱性环境下,当含矿溶液或围岩中形成绿松石所需成分不足时,趋向于形成明矾石,以脉状、块状形式产出,并共生有磷铝矾和高岭石矿物,为...     

电感耦合等离子体质谱法测定三七粉中痕量稀土

建立电感耦合等离子体质谱法测定三七粉中15种痕量稀土元素的方法。样品以硝酸–过氧化氢–氢氟酸混酸体系进行微波消解,以铑、铼为内标物,在优化后的仪器条件下进行测定。镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇的质量浓度在0.5~50μg/L范围内线性良好,相关系数r^2>0.999 9,检出限分别为3.11,2.32,1.70,2.51,1.84,1.22,1.99,1.46,2.62,2.56,1.27,2.18,1.16,1.66,1.28μg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.88%~18.7%(n=6),回收率为86.0%~104.0%。该方法样品处理简单快速,检出限低,准确度和精密度高,适合于三七粉中15种痕量稀土元素的测定。     

水溶性分散剂的合成及其性能研究

合成了苯乙烯－顺丁烯二酸酐共聚型水溶性分解剂，并讨论了这种分散剂对导电粉及炭黑等难分散颜料的分散稳定性作用。结果表明，在水介质中，该发散剂能明显改善导电粉和炭黑颜料的分散稳定性。