阴离子交换树脂分离甲苯萃取ICP-AES测定铋系超导粉中的痕量镍

建立了ICP-AES测定超导粉中痕量镍的新方法。优化了仪器工作参数,对超导前驱粉中痕量镍测定时的基体干扰及干扰消除方法进行了系统研究,结果表明:大量存在的基体元素产生严重基体效应,导致测定重现性及准确度变差,实验采用分离富集方法以提高测定结果的准确度和精密度。实验中首先用阴离子交换树脂,除去Bi3+及部分Pb2+,Sr2+,Ca2+,Cu2+等基体元素;在碱性条件下再通过甲苯萃取镍与丁二酮肟的络合物、稀盐酸反萃取富集镍;对分离富集条件进行了优化。对模拟标准样品进行测定,分析结果与理论值一致,相对标准偏差为1.9%,方法检出限为0.19μg.g-1。该方法已用于超导前驱粉样品中痕量镍的分析,结果令人满意。     

水热法合成FeS2粉晶及其生长热动力学的研究

采用溶胶_凝胶水热法合成了单相黄铁矿结构的FeS2₂粉晶. 用x射线衍射、傅 氏变换红外光谱等分析手段对FeS2₂粉晶进行了表征，以简化的数学模型及相 变理论讨论了晶体 生长过程. 结果表明：FeS2₂晶粒的生长过程属于相变与扩散的混合机制，符 合经时间 指数修正的二次方动力学方程，是一个生长速率随时间变化的过程；水热晶化温度高于453 K、反应时间超过18 h且有适量的硫参与反应时，可得到单相的黄铁矿型的FeS2₂关键词： 溶胶_凝胶水热法 2粉晶')" href="#">FeS2₂粉晶 晶粒生长 热动力学     

炉内两相流动和煤粉燃烧的双流体-轨道模型

本文首次用双流体一轨道（连续介质－轨道ＣＴ）模型对大尺寸四角喷燃炉内气粒两相流动及煤粉燃烧进行了模拟。该模型基于欧拉气相方程组、欧拉颗粒连续方程和动量方程以及拉氏颗粒能量和质量变化的方程,对各子模型用ｋ－ε－ｋｐ两相湍流模型,ＥＢＵ－Ａｒｒｈｅｎｉｕｓ湍流燃烧模型,煤粉颗粒的水分蒸发,热解挥发和焦炭燃烧的扩散－动力模型,ＤＯ（离散坐标）辐射模型。采用了将坐标扭转一定角度的方法减小入口射流和网格斜交造成的伪扩散。编制了ＬＥＡＧＡＰ－ＦＵＲＮＡＣＥ－３程序,分别对冷态模型炉内两相流动和大尺寸炉内三维两相流动和煤粉燃烧进行了模拟,并与颗粒轨道（ＳＴ）模型的模拟结果进行了对照。采用ＰＤＰＡ对冷态模型炉内气粒两相流场进行了测量。冷态两相流动的模拟与实验结果的对比表明ＣＴ模型的模拟结果和实验符合较好,ＳＴ模型所得颗粒浓度分布和实验山入较大。热态模拟的结果给出了两相速度,气相温度,组分浓度和壁面热流分布。模拟结果定性合理。模拟结果显示在出口处由于气流旋转,有一局部高温区存在。     

SmBa2Cu3O7-x超导块材纳米粉合成工艺研究

本文采用不同相成分纳米前驱粉，制备了一系列SmBa2Cu3O7-x块材，并对其制备工艺进行了研究．纳米前驱粉制备采用本中心自行研发的一种简便高效的“凝胶快速分解法”．研究结果表明，采用“凝胶快速分怨法”，经650℃-950℃的适当热处理可以得到不同相成分的纳米前驱粉；在一定的温度和时间范围内，前驱粉的粒度基本不受热处理温度的影响．磁测量的结果表明，化学成分相同时，前驱粉的相组成对最终的SmBa2Cu3O7-x块材的临界超导转变温度（Tc）并无明显影响．     

悬浮液进样-原子吸收光谱法测定核桃粉中的钙、铁和锌

采用悬浮液进样技术应用于原子吸收光谱法,测定了核桃粉中的钙、铁和锌的含量.将核桃粉悬浮于琼脂胶体中制成悬浮液,直接喷入空气-乙炔火焰,用标准加入法测定,将实验结果与灰化法结果进行了比较,经t检验,在显著性水平a=0.05时两种方法无显著性差异,相对标准偏差≤6.1%,结果吻合较好.该方法简便,快速,灵敏度高,准确性好.     

电沉积制备金属超细Cu粉的研究

探讨了超细铜粉电沉积制备过程中阴极电流密度对粉体粒径的影响机制。结果表明:电流密度的改变对阴极过电位影响显著,电流密度从0.04A/cm2变化到0.1 A/cm2时,过电位从4.08V变化到9.96V;而过电位的变化直接引起粉体粒径的变化,粒径从大约50nm变化到700nm。分析表明,高电流密度可以获得较高的阴极过电位;在高的阴极过电位条件下,新核的生成速率高且稳定存在的晶核临界半径小,使得粉体粒径变细。     

退火温度对Fe基纳米晶粉芯磁致频移特性影响的研究

研究了充有不同温度退火Fe基纳米晶粉芯LC回路的磁致频移特性（MFS），发现充有不同温度退火Fe基纳米晶粉芯LC回路的磁致频移不同，充有经600℃退火Fe基纳米晶粉芯LC回路的磁致频移最灵敏。     

华南沿海黄色粉土沉积的激光粒度分析及其成因讨论

在华南沿海地区的低矮丘陵及台地上,广泛发育一套黄色粉土堆积。对该区7个典型剖面进行系统的激光粒度分析,并与典型黄土以及研究区常见的海、河相沉积进行对比。结果表明,华南沿海各黄色粉土剖面均以10～50 μm的粗粉砂为众数粒组,<5 μm的粘粒为次众粒组,分别对应风成黄土的“基本粒组”和“挟持粒组”,岩性均属于粘土质粉砂。样品的粒度参数、粒度散点图、频率分布曲线、粒度指数特征均显示为典型的风成成因。粒度判别分析结果为负值,同样证实了黄色粉土的风成特性。华南沿海黄色粉土的各项粒度特征指标及其所反映的沉积类型、沉积环境均与我国典型黄土具有较好的可比性,而与研究区的海、河相沉积截然不同。     

水热合成ZnS:Cu,Al纳米晶体及其全色发射光谱特性

报道了水热法(200℃)直接合成的ZnS:Cu,Al纳米晶及其发光特性.ZnS:Cu,Al纳米晶粒径约15 nm,尺寸分布窄,分散性好,具有纯立方相的类球形结构.借助X射线能谱法(EDX)和原子吸收光谱仪,研究了样品中S,Zn和Cu的含量并详细研究了光致发光(PL)光谱的特性.结果证明存在大量Zn空缺,Cu离子经过水热处理后已掺入到ZnS基体中.PL光谱特性为:样品的激发谱为宽带谱,337 nm激发时样品发出很强的绿光,370～420 nm之间任意波长激发时,发射谱均为宽带谱,且它们基本重合.表明此材料作为近紫外(370～410 nm)发光二极管((n)-UV(370～410 nm)LED)用荧光粉及全色荧光粉具有很大的应用潜力.样品在375 nm激发下全色宽带发射谱是460,510和576 nm带光谱的高斯叠加.当Cu/Zn,Cu/Al和S/Zn分别为3×10-4,2和3.0时,于室内照明条件下肉眼可观察到白色发光.     

用傅立叶变换红外光谱法研究核辐照对三七粉成分的影响

本文采用红外光谱法对经不同剂量核辐照的三七粉进行了对比研究, 比较了它们红外光谱的异同。三七粉的红外光谱主要由淀粉吸收带及碳水化合物的吸收带组成, 低辐照剂量(低于15 kGy)处理的三七粉组成成分的化学结构及含量几乎未发生变化; 较高辐照剂量(高于18 kGy)处理的三七粉组成成分中少数成分的化学结构及含量可能已经发生了变化。表明采用适当核辐照剂量杀灭三七粉中污染微生物和各种寄生虫卵是可取的。辐照剂量高于15 kGy后, 糖类(主要是多糖、庶糖)增加, 增加的糖可能是淀粉转化而来的。