原油溶胶-凝胶等温转变过程中的流变性研究

使用RS75流变仪，采用小振幅振荡剪切方法和稳态剪切方法对含蜡原油在溶胶 -凝胶等温转变过程中的流行了研究．结果表明，等温转变成的凝胶原油的结构在 很大程度上决定于预剪切速率，非牛顿含蜡原油在结构恢复过程中表现出不可逆的 触变特性．而凝胶原油在外力作用下向溶胶状态转变的过程中，要经历从线性粘弹 性变形，到非线性粘弹性变形，再到结构屈服的过程，且高剪切应力下的溶胶原油 结构与预剪切速率无关．     

Mg-Fe-HTIc／高岭土悬浮体流变性研究

研究了Mg—Fe类水滑石(HTIc)／高岭土(kaolinite)悬浮体的质量比（R)对其流变性和触变性的影响，发现控制剪切速率(D)得到的屈服应力(τy)和控制剪切应力(τ)得到的临界剪切应力(τc)皆随R拘增大先降低后升高．小幅振荡剪切实验发现随R的增大，体系由正触变性转化为复合触变性，其中用小幅振荡剪切法在线性粘弹区发现复合触变性体系还是首次．恒剪切速率(DL)实验发现了震荡现象，即粘度随时间发生周期性升高和降低的变化．震荡现象与DL和R有关，较高的DL和尺可使震荡现象消失．测定粘度随时间变化时采用的低剪切速率(DL)影响体系的触变性类型．根据HTIc和kaolinite粒子间的相互作用对实验结果的机理进行了探讨．     

罗丹明3GO荧光猝灭法测定微量亚硝酸根

1　引　　言亚硝酸根与芳胺或苯甲胺反应因生成致癌物质亚硝胺而引起广泛的关注。测定亚硝酸根的方法除经典的Ｇｒｉｅｓｓ法外还有分光光度法、荧光法、催化动力学法等 ,但利用罗丹明 3ＧＯ与亚硝酸根发生的荧光熄灭法测定亚硝酸根的方法尚未见报道。本研究发现 ,在盐酸介质中 ,亚硝酸根的加入使罗丹明 3ＧＯ荧光强度明显降低 ,其降低程度与亚硝酸根的加入量间存在着良好的线性关系 ,从而建立了用罗丹明 3ＧＯ荧光熄灭法测定亚硝酸根的新方法。方法操作简单 ,灵敏度高 ,重现性好 ,可直接测定水样中的亚硝酸根。2　实验部分2 .1　仪器和试剂…     

苯巴比妥的二次微分简易示波伏安法测定

利用苯巴比妥的示波特性 ,分别建立了在0.2mol/LKOH和1.0×10-4mol/LCd2 +-0.1mol/L硼砂底液中直接和间接测定苯巴比妥的二次微分简易示波伏安法 ;直接测定和间接测定的线性范围分别为1.0×10 -5mol/L～1.0×10 -4mol/L和4.0×10 -6mol/L～8.0×10 -5mol/L ;检出限分别为8×10 -6mol/L和2×10 -6mol/L;在直接测定中 ,对6.000×10 -5mol/L苯巴比妥进行10次测定的RSD为4.5 % ;间接测定中 ,对2.000×10 -5mol/L苯巴比妥进行10次测定的RSD为2.6 % ;这一研究表明对于一些在示波分析中灵敏度不高或本身没有示波活性的药物 ,可以利用其与金属离子生成沉淀的方法间接测定 ,从而提高药物测定的灵敏度、拓宽示波分析应用领域     

相转移催化法合成糖苷化合物

糖苷化合物广泛存在于生物体内，中草药和天然药物中的许多抗病活性化合物也是糖苷化合物。根据糖苷化合物分子结构中的配糖体与糖环碳原子相连的原子类型可把糖苷化合物分为氧苷、氮苷、硫苷和碳苷等。未作特殊说明的糖苷化合物均指氧苷，且配糖体为羧酸的糖苷化合物亦称为糖酯。有关糖苷（酯）化合物和其合成方法的研究很多，其中应用相转移催化法较为常见。我们曾用相转移催化法合成过许多糖酯化合物并对其生理活性进行研究报道。本文在原合成糖酯的基础上通过相转移催化法，选用不同于文献报道催化剂及溶剂体系，     

ICP—AES法直接测定纯氧化钆中十四个稀土杂质

试验采用色散率较小的国产等离子体光谱仪直接测定纯氧化钆中14个微量稀土杂质。用正交设计对ICP工作参数进行了最优化选择;研究了基体效应、共存元素干扰及基体浓度对元素的固体检出限的影响;用经验系数法对受干扰的元素进行实验校正。     

碳糊电极阳极吸附伏安法测定大黄酸

在pH4.2的HAc-NaAc底液中,大黄酸在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附氧化峰,峰电位为1.14V(vs.SCE)。该氧化峰的二阶导数峰电流与大黄酸的浓度在8.0×10-9~8.0×10-7mol/L(富集120s)范围内呈良好的线性关系(r=0.998),检出限为2×10-9mol/L(S/N=3,富集180s)。探讨了大黄酸在CPE上的伏安性质和电极反应机理,并将本法应用于中药大黄中的大黄酸的测定,结果良好。     

THF—FER沸石的系列研究—1．晶体结构稳定性

四氢呋喃（THF）-Na2O-SiO2-Al2O3-H2O体系水热合成的THF-FER沸石，经酸交 换-焙烧脱THF（Ⅰ）或焙烧脱THF-酸交换（Ⅱ）的不同方式处理，均可制得低钠H- FER沸石。经XRD，^27Al与^29Si MAS NMR,低温氮吸附等表征证明，通过1273K高温 的热处理和1073K饱和水蒸气下的水热处理，H-FER沸石骨架保持高度稳定。在高温 水蒸气作用下，Si(2Al）容易从骨架上脱离，而Si(1Al）则保持相对稳定，以（Ⅱ ）方法处理，制备的H-FER沸石在水热条件下易产生较多的硅差劲基缺陷。经高温 热和水热处理后，H-FER沸石孔道结构基本保持完美、开放。     

停止-流动分光光度法研究铕(II)与二甲酚橙快速电子转移反应动力学

用停止-流动分光光度法研究了Eu~(2+)与二甲酚橙(XO)间快速电子转移反应的动力学规律。求得了速控步骤的动力学参数。如反应级数(n=2)、几个不同温度下的速率常数(k_(278 K)=5.7×10~8 L·mol~-·s~(-1), k_(s38 K)=1.01×10~9 L·mol~(-1)·s~(-1))、活化能(E=7.6×10~3 J·mol~(-1)), 以及指前因子(A=1.5×10~(10) L·mol~(-1)·s~(-1)), 并判断出其为溶液中扩散控制型反应。根据实验现象与测试结果, 提出了Eu~(2+)与XO的反应分别在Eu~(2+)相对过量和在XO过量时的反应机理, 并判断了各反应步骤速率常数之间的相对关系。     

对MDTA中测样品热容量的准恒温法的评述

对用调制差热分析（ＭＤＴＡ）准恒温法测样品热容量的情形进行了讨论。通过结合最基本的热传导定律和ＭＤＴＡ模型，指出了目前国际上测量样品热容量的准恒温法只能得到在所测温度范围内的物质热容量平均值，调制温度的幅度越大或调制频率越高，所得到的热容量数据越平滑。在所测温度范围内样品热容量基本不变时，用ＭＤＴＡ准恒温法较好；但当样品热容量在所测温度范围内有明显变化时，用传统差热分析法（ＤＴＡ）更好一些。