高镍钢中镍的测定

以王水溶解试样，用氨水作沉淀剂，并加入适量三乙醇胺及柠檬酸进行掩蔽，以消除铁及铬等元素的干扰，在pH=3-6的酸性介质中，加入过量的EDTA标准溶液，使镍与EDA形成稳定的络合物，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA标准溶液，从而求得镍的含量。     

X-射线荧光分析散射幂函数法原理及其应用I·RhKα相干散射平方法

本文发现6~40号元素对能量为20keV的X_射线的质量吸收系数和质量相干散射系数之间呈二次幂函数关系,并据此提出了X_射线荧光定量分析校正基体效应的新方法——RhKa相干散射平方法.用国家标准物质GBW对该原理进行了验证.本法用于硅酸盐地质样品中微量元素的测定取得令人满意的结果.     

ICP-AES法测定锌阳极中的铝、镉、铁、铜、铅

通过分析高频功率、雾化压力、辅助气流量和泵速等试验条件，建立了ICP-AES法测定锌阳极中铝、镉、铁、铜、铅的方法。用该方法测定锌阳极中的铝、镉、铁、铜、铅，其RSD分别为0.17%、0.63%、2.7%、5.2%、2.5%，回收率分别为99.3%-101.2%，99.3%-100.3%、97.1%-102.2%、97.8%-102.9%。对锌阳极试样进行测定，该方法的测定结果与GB4951-85方法的测定结果基本一致。     

三核钼原子簇化合物的EPR和电子结构

本文报道一个新的三核钼原子簇化合物在室温和77K固态和液态的EPR谱,这些谱均呈现出a,b两套谱线的叠加,分析谱线的强度比,线宽和谱参数,认为g值较大的a谱归属于三核钼原子簇化合物,而b谱归属于单核钼杂质。从由X射线晶体结构方法确定的空间结构出发,三核钼原子簇化合物可能有两种分子形式:Mo3(μ3-S)(μ2-S)3Cl[S2P(OEt)2]4 1Mo3(μ3-S)(μ2-S)(μ2-Cl)2Cl[S2P(OEt)2]4 2分别用简单量子化学理论和EHMO法计算出未配对电子所处的分子轨道,求出g1和g1,并与EPR实验值相比较,认为该化合物的分子式应为2,簇骼{Mo3}属七电子体系,在77K温度下,其未配对电子主要局域在三个钼原子所组成的近似等腰三角形簇骼的顶点钼原子周围。     

N, N'-二取代二硫代草酰胺与二元胺反应的研究

本文研究了N, N'-二取代二硫代草酰胺与二元胺(乙二胺、1, 3-丙二胺、反-1,2-环己二胺)在二甲基亚矾中的反应。用IR、^1H NMR和四圆衍射法测定了产物的结构。实验结果表明, 反应存在着两种方式, 一种是二元胺的两个氨基反应在同一个硫代酰基的碳原子上(如乙二胺、1, 3-丙二胺)。而另一种由于立体的影响,反应在两个相邻硫代酰基的两个碳原子上(如反-1, 2-环己二胺)。     

氧化锶催化性质：Ⅱ.SrO,MgO上异丙醇的分解反应

ＳｒＯ，ＭｓＯ对异丙醇的分解反应有各自的作用形式，因而产物分布也有明显差别．ＭｇＯ上异丙醇分解，在较低温度时，主要产物为丙酮和丙烯；随温度升高，生成丙烯的量增加，而丙酮的量减少，直至消失，在ＳｒＯ上，异丙醇在较高温度时反应，产物几乎为丙酮，丙烯的生成量极少。认为：产物中丙烯来源于异丙醇在催化剂表面强酸中心上的脱水；丙酮在ＭｇＯ上来源于强碱中心和酸中心协同作用异丙醇的脱氢，而在ＳｒＯ上则是ＳｒＯ表面极强的碱中心作用异丙醇而脱氢制得。     

一测多评方法应用于高效液相色谱法测定防晒产品中15种防晒剂的含量

选用CAPCELL PAK C18色谱柱为分离柱,柱温为30℃,进样体积为10.0μL,并用不同比例的(A)甲醇、(B)四氢呋喃和(C)0.008 2mol·L^-1高氯酸溶液的混合液作为流动相,按程序梯度洗脱模式对市售防晒产品中所用的15种防晒剂的标准品进行色谱分离,并在波长311nm处进行紫外检测。实样分析时,称取样品0.25g,用甲醇、四氢呋喃、水和高氯酸(体积比为250∶450∶300∶0.2)的混合液(以下简称混合溶剂)15 mL超声提取30 min,用混合溶剂定容至25.0mL,离心10min,分取上清液1.0mL,加入混合溶剂定容至10.0mL,经0.45μm滤膜过滤,取滤液按仪器工作条件进行高效液相色谱分析。结果表明:所测定的15种防晒剂在一定的质量浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系。选定其中的二苯酮-3为参照物,并根据其余14种化合物的质量浓度和峰面积计算了各化合物的相对校正因子和相对保留时间等参数,确定了用一测多评法(QAMS)测定防晒产品中15种防晒剂的条件。还对色谱柱的型号、色谱仪器的型号以及柱温、进样量等对相对校正因子和保留时间可能产生影响的因素进行了系统试验。证明了在选定的色谱柱型号的前提下,用QAMS方法可实现防晒产品中15种防晒剂含量的同时测定。应用QAMS方法测定了6个批次防晒产品中的防晒剂含量,所得结果与用标准曲线法计算的结果基本一致,表明QAMS方法在降低检测成本和节省检测时间方面效果显著。     

硅烷法表面接枝氧化铝对环氧复合材料和特高压盆式绝缘子性能的影响

为了研究微米级填料表面纳米化修饰对环氧复合材料和特高压盆式绝缘子性能的影响,采用硅烷法表面接枝技术,制备出不同粒径增加值的表面纳米化修饰的微-纳复合氧化铝填料。通过掺混不同比例的微-纳复合氧化铝填料,制备了环氧复合材料和特高压盆式绝缘子,测定其机械性能、电气性能和热性能,并与未掺混的环氧复合材料和特高压盆式绝缘子进行对比。结果表明:掺杂硅烷法表面接枝的氧化铝填料后,环氧复合材料和盆式绝缘子的热性能和电气性能基本不变,但机械性能提升明显。添加表面接枝氧化铝填料的环氧复合材料拉伸强度随粒径增加值增大而减小,随掺混比例先增大后减小,掺混比例为15%时,拉伸强度最大,达到90.88MPa,提升了16.5%,特高压盆式绝缘子压力试验破坏值提升了15%。氧化铝表面接枝对于提高环氧复合材料机械性能,提升特高压盆式绝缘子可靠性具有实际意义。     

翠雀花的生物碱成分

从翠雀花根的乙醇提取物中分得两个新的C~2二萜生物碱:翠雀花定(1)和乙酰翠雀花定(2)经谱图分析(IR, ^1H和^13C NMR, )推定了它们的结构。迄今报告的C~20二萜生物碱中, 1和2在结构上是具有含氧了取代基最多的两例药理试验表明,2有镇痛作用。     

碱性体系在线氢化物发生—原子荧光光谱法测定痕量铋

提出了一种碱性体系在线氢化物发生－原子荧光光谱法测定痕量铋的分析方法。设计了在线氢化物发生系统流路及操作程序，研究了碱性体系氢化物发生的各项最佳条件。方法操作简便快速，能有效地消除过渡元素的严重化学干扰。应用于黄铜标样中痕量铋的直接测定，获得满意结果。