Ultrasound-assisted Extraction of Kamebakaurin from Rabdosia excisa by Response Surface Methodology

For the efficient extraction of kamebakaurin（KA）, the ultrasound-assisted extraction（UAE） of KA from Rabdosia excisa（R, excisa） via response surface methodology（RSM） was investigated with high-performance liquid chromatography（HPLC）. Effects of the experimental parameters such as extraction solvent, ratio of liquid to plant material, extraction time and extraction temperature on the extracting efficiency of KA from R. excisa were evaluated, and the purity of KA in residual was calculated. The optimized conditions were 65.5%（volume fraction） acetone, 35 ℃, time of 24.6 min with ultrasound of 80 W/L, 40 kHz, ratio of liquid to plant material at 30：1（mL/g）. The maximum yield of KA is 0.708 mg/kg, with mean purity of 6.09%, indicating that ultrasound-assisted extraction is a feasible and useful method for extracting KA from R. excisa.     

谷氨酸甲基化修饰的基质辅助激光解吸电离-串联飞行时间质谱分析

利用基质辅助激光解吸电离-串联飞行时间质谱(MALDI-TOF/TOF)高置信度地鉴定了枯草芽孢杆菌中的蛋白酶抑制剂和杆菌肽F两种蛋白及其翻译后修饰,发现在这两种蛋白质中共有5个肽段发生谷氨酸甲基化,其中肽段FELVVYDSEHK存在FE(Methylation)LVVYDSEHK和FELVVYDSE(Methylation)HK两种形式。结果表明,MALDI-TOF/TOF高能CID所提供的丰富断裂信息和全质量范围扫描对提高分析结果的确定性具有重要作用。此外,这5个甲基化肽段都可以检测到相对含量更高的非甲基化肽段,这为降低分析结果的假阳性提供了辅助判据。在低质量区检测到甲基化赖氨酸的亚胺相关离子m/z 98和143,说明发生了赖氨酸的甲基化;检测到m/z 116则提示发生了谷氨酸甲基化。     

一种新颖高效的气体发生器

针对启普发生器使用过程中存在液体使用量大、反应溶液利用效率低、安全性差等问题,研制了一种新型的气体发生器。该装置由储液杯、流量调节器、排气管和反应容器组成。利用流量调节器将反应液滴加到固体药品上,固-液反应充分,排出的废液基本不含反应试剂,大大减少了液体药品的用量。实验结果表明,该新型制气装置具有液体试剂用量少、利用效率高、安全性能优良、操作方便,同时兼具随开随用等特点,可有效地应用于化学实验教学中。     

四苯乙烯及其衍生物超声辅助合成与光电性能研究

四苯乙烯及其衍生物被广泛报道具有典型的聚集诱导发光(AIE)性能,在有机发光二极管、荧光离子探针、生物化学成像等诸多领域有着广阔的应用前景。以此为背景,可以将相关前沿议题转化为本科综合实验教学方案。本文针对现有的实验教学方案设计进行了探究和改进,在原有使用McMurry偶联反应制备四苯乙烯的实验方案基础上,利用生色团上不同取代基的推拉电子效应设计平行对照试验,合成溴代、甲氧基取代的四苯乙烯衍生物,实现了荧光发射光谱最大峰波长的显著移动,使得在紫外灯下即可观察到荧光从蓝色到黄绿色的变化。利用超声辅助合成的方法,成功将反应时间从原有的6–8 h压缩至2 h,使之更适应本科教学实验所需的时间空间。除光学性能表征外,本实验还综合了循环伏安法表征产物的能带结构。本实验针对原有方案进行了诸多改进,引入平行实验锻炼科学思维、别出心裁地引入超声辅助合成法,极大地缩短了反应时间,展现出较强的前沿性、绿色性和高效性。     

乙醇-环己烷体系中NaI活度系数的测定与计算

由于非水溶剂的应用日趋广泛,促使物理化学工作者对于溶剂和溶液性质进行研究,同时开展了有关物理化学数据的测定和积累工作,以利于指导实践[1]。目前文献报道含水混合溶剂中的电解质活度系数较多,但非水混合溶剂中电解质活度系数报道较少。电解质浓溶液活度系数的计算方法目前应用较广的是Pitzer半经验算法[2]。Pitzer的算法中具体物系的β(0)、β(1)等系数需从实测活度系数数据拟合求得。孙仁义等通过测定汽液平衡盐效应的方法研究了盐在混合溶剂中的活度系数[3-4]。最近孙仁义等[5]提出了双液比固定条件下含盐体系汽液平衡数据热力学一…     

液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定水中46种半挥发性有机物

半挥发性有机物主要包括多环芳烃类(PAHs)、邻苯二甲酸酯类(PAEs)、有机氯农药类(OCPs)和硝基苯类(NBs)等化合物,这些物质多具有致癌、致畸、致突变作用,以及内分泌干扰效应.因此,快速准确测定水中半挥发性有机物非常重要,目前国内尚无水中半挥发性有机物的检测标准.该研究从氮吹温度、水样pH值和萃取时间3个方面...     

干涉光谱成像技术发展的回顾（特邀）

干涉光谱成像仪是基于现代光学技术、光谱技术、电子技术及计算机技术发展起来的一种用于精密光学测量的强有力工具。与色散型、滤光片型光谱成像技术相比较,干涉光谱成像技术因其具有高分辨本领、高灵敏度以及高波数准确度等优势,被广泛应用于农林水体监测、大气污染监控、国土矿产勘查以及天文目标观测等领域。本文按照光程获取方式的类型,从时间调制、空间调制以及时空联合调制三个方面综述了国内外干涉光谱成像技术的研究现状,并对每种类型的代表性研究成果进行了介绍和回顾。最后,对干涉光谱成像技术的未来研究趋势进行了展望。     

纸吸管中非挥发性迁移物的非靶向筛查及风险评估

根据欧盟法规推荐的两种食物模拟物对纸吸管样品进行模拟迁移试验,并基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)对样品中的迁移物进行非靶向筛查,得到包括润滑剂、施胶剂、抗氧剂降解产物、消泡剂在内的31种有意添加物和非有意添加物。利用该课题组前期建立的风险矩阵,即风险=危害(毒性水平+Cramer分级+4×致突变性)×暴露(4×水溶性+4×渗透性),对纸吸管中31种迁移物进行风险分级。结果表明,未发现Ⅰ级高风险物质,Ⅱ级风险物质中得分较高的来自润滑剂(十六酸酰胺等)、施胶剂(海松酸等)和消泡剂(聚乙二醇等)中的成分,对Ⅱ级风险物质进行半定量分析,通过对比暴露量和TTC阈值,发现酰胺类润滑剂(尤其是芥酸酰胺)存在健康风险,应在纸吸管生产加工过程中引起关注。     

膜进样质谱技术及其应用

膜进样质谱（MIMS）具有简单、快速和高灵敏等优点,在现场检测中的应用日益广泛。该技术利用半透膜将目标化合物从复杂的气相、液相体系中选择性分离后进入质谱进行分析检测。由于其可在不经色谱分离和样品前处理条件下实现复杂实际样品的分析,特别适合于现场应用。该文综述了膜进样质谱的原理和主要组成,重点论述了膜进样-单光子软电离质谱方面的技术进展以及膜进样质谱在环境、生态学、生命科学、生物等领域的应用进展。最后,对膜进样质谱今后的发展趋势进行了总结和展望。