基于化学计量学结合ICP-MS的党参道地性的研究及安全评价

微量元素与中药的功效和安全性密切相关,也是药材道地性研究的一部分,为探讨党参中重金属元素的安全性、风险性及道地性的相关性。本文采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）及原子荧光光谱法(AFS)测定来源于甘肃、山西、湖北、四川等产区的39批党参药材中的20种元素的含量,结果结合化学计量学分析对党参产区进行差异判别。通过单因子污染指数法和内梅罗综合污染指数法对其进行安全性评价,通过健康风险基于暴露量、危害指数法和暴露限值法对其进行风险评估。结果表明,重金属在各自范围内线性关系良好,加样回收率,仪器精密度和重复性良好,其中 Ba、Sr、Mn的含量最高。主成分分析显示39批药材分为三类,同一产区的党参能较好的聚在一起,元素含量差异与产区分布有一定规律,其中Cs、Ga、As、Co、Li、Pb、Hg、Se、V、Mn为关键的差异标志物,为产地元素特征分析鉴别提供依据。安全评价结果为39批党参药材污染等级为安全,但风险评估后DS-31、DS-32、DS-34、DS-36及 DS-37在人体长期蓄积中具有健康风险。结论：本研究方法高效、准确、简便,结合化学计量学可以对党参进行有效的产地判别,评价党参中元素的安全性及风险性,为党参道地性及健康评价提供了科学依据。     

锗元素测定方法综述

锗在国防工业、航空航天和通信等领域中的战略性,锗含量的测定对于保证材料质量和满足国际标准至关重要。本文综述了锗含量测定方法的多种技术,包括分光光度法、原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法以及滴定法。在每个检测方法的介绍中,详细探讨了方法的原理、前处理步骤以及应用范围,并分别总结了各个方法的优势和不足。最后,强调了锗含量测定方法的意义,特别是在满足出口监管和促进科学研究方面的作用。同时对锗元素的测定方法进行了展望,为未来的发展提供了参考方向。     

动能歧视(KED)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定贵州沉积型稀土矿中16种稀土元素

贵州沉积型稀土矿主要含有高岭土-锐钛矿石等矿物,存在高含量Si、Al、Fe、Ti、Zr等难溶基体元素,采用高压密闭微波消解法处理难以将其完全溶解,易使测定结果偏低,需再次消解或进一步电热板敞开酸溶处理,方法耗时长,不利于大批量样品检测需求。同时电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在测定稀土元素时存在基体效应和质谱干扰,影响了检测数据的准确性。本文采用过氧化钠熔融分解样品,熔融物冷却后引入三乙醇胺溶液,在碱性溶液中,大量基体元素与三乙醇胺形成稳定配合物,并与大量溶剂钠盐存于溶液中,稀土元素与Ca、Mg、Sr、Ba等留存于沉淀,经过滤,实现稀土元素与大量基体元素分离,随后沉淀用(1+1)硝酸复溶,并以103Rh和185Re为在线注入内标协同降低基体干扰;启用动能歧视(KED)模式以降低测定过程中潜在的质谱干扰。实验结果表明:高压密闭微波消解法消解液浑浊有残渣,溶矿耗时长,测试结果偏低,碱溶法酸化后溶液清亮透明,稀土元素测定值准确性高;经条件试验,采用10%三乙醇胺溶液提取能较大降低基体干扰;启用KED模式可降低测定过程中的质谱干扰,且准确度优于STD模式;碱溶法方法检出限为0.008μg/g~0.049μg/g,测定下限为0.034μg/g~0.195μg/g,相对标准偏差RSD在0.78%～10.2%之间,相对误差RE在0.0225%~13.5%之间。经实际样品验证,碱熔法较适用于贵州沉积性稀土矿中16种稀土元素的测定。     

次级源和误差传感器布放对带弹性障板的充液直管声振复合有源控制的影响*

针对充液管路系统噪声有源控制问题,研究了次级源和误差传感器布放对带弹性障板的充液直管管路系统有源消声与有源消振复合控制效果的影响。基于声固耦合方法建立了带弹性障板的充液直管管路系统的有限元模型,在声激励下对比了次级声源布放对系统有源消声性能的影响,并在组合激励下分析了次级力源、次级声源和误差传感器布放对系统复合有源控制的影响。结果表明,非对称分布的次级声源容易激起管壁振动,进而带动障板振动,导致有源消声效果不佳;采用对称分布的次级声源可使低频段的降噪量提高10 dB以上。复合有源控制可进一步提升全频段的控制效果。通过增加振动误差传感器数量,可使绝大多数频点的降噪量提高1~20 dB不等。此外,在管壁上布放的两圈次级力源的间距小于管壁振动波长的1/4,且都不位于管壁振动节点附近时控制效果更好。     

微波消解–电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定儿童唇膏产品中19种有害元素

建立微波消解–电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定儿童唇膏产品中硼、铝、钛、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、镉、锡、锑、钡、汞、铅和铋等19种有害元素。取样量为0.5 g时,硝酸用量为5.0 mL,过氧化氢溶液(质量分数为30%)用量为2.0 mL,采用微波消解法处理样品。优化的电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件：射频功率为1.20 kW;等离子体气流量为12.00 L/min;雾化气流量为0.70 L/min;辅助气流量为1.00 L/min;蠕动泵转速为12 r/min (分析)和80 r/min (清洗)。19种元素的质量浓度在0.10～5.00 mg/L范围内与其对应的信号强度成良好线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.12～22.80 μg/L,加标回收率为80.9%～96.4%,测定结果的相对标准偏差为0.38%～4.89%(n=6)。     

不同分子筛催化丙烷与CO2耦合制丙烯的性能

丙烷脱氢制丙烯为吸热反应,同时伴随氢气的生成,而CO2加氢制低碳烯烃为放热反应,因此,将这两个反应耦合,可打破单一反应在热力学和动力学上的平衡限制,提高丙烯的产率.在此基础上进一步探究了不同晶型分子筛(HZSM-5、SAPO-34和Al-SBA-16)对丙烷与CO2耦合制丙烯反应性能的影响.通过XRD、SEM、NH3-...     

铜基单原子纳米酶结合酸碱诱导分散液液微萃取分光光度法测定地表水中挥发酚

本研究利用叶绿素铜钠具备的与天然叶绿素相同的金属卟啉结构特点,通过盐模板法合成了铜基单原子纳米酶(Cu-N-C)。Cu-N-C拥有优良的过氧化物酶和氧化酶活性,在H₂O₂存在下,能够将底物邻苯二胺(OPD),3,3′,5,5′-四甲基联苯胺(TMB)及2,2′-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐(ABTS)分别氧化为荧光、蓝色及绿色氧化物,其催化参数符合典型的米氏方程模型。在有或无H₂O₂存在条件下,Cu-N-C均能催化4-氨基安替比林(4-AP)和挥发酚偶联生成橙色产物。在与基于酸碱诱导的低共熔溶剂分散液液微萃取(AB-DLLME)技术结合之后,催化偶联体系可实现水质中挥发酚的快速高灵敏检测,方法检测限低至0.5μg/L。该方法用Cu-N-C替代有毒的K₃[Fe(CN)₆]作氧化剂,用低共熔溶剂微萃取替代氯仿,具有绿色、安全、高效的特点。且显色体系稳定,应用于地表水中挥发酚的测定,其平均加标回收率高于96.8%。     

光纤耦合数码系统传像特性

建立了光纤传像元件与光电阵列器件的匹配耦合模型,引入变动因子反映像素光纤排列的不确定性,进行了光纤耦合传像特性的仿真研究.针对9×9 μm2光敏元的阵列器件,分析了光纤传像元件结构参数变化对系统分辨率的影响,在光纤直径约为光敏元尺寸1/3时获得了相对经济合理的匹配结构,表明光纤耦合数码系统设计时必须考虑优化匹配问题.仿真结果还解释了系统的图像输出存在条纹和局部结构背景的原因,给出了相应的数值分析方法.     

低温密闭碱熔–电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石矿物中二氧化硅

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石矿物样品中二氧化硅含量的方法.在防腐高压消解罐中,用氢氧化钠低温消解样品,以盐酸浸提,采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定.二氧化硅的质量浓度在0～50μg/mL范围内与光谱发射强度线性关系良好,线性相关系数为0.9998,检出限为0.45％.用该方法对国家一级标准物质进行测定,...     

厄尔尼诺和南方涛动海气耦合模型中参数估计的变分方法

提出一种基于变分原理估计厄尔尼诺和南方涛动海气耦合模型中未知参数的方法. 首先将所研究的非线性海气耦合动力方程引入到目标泛函中; 接着利用变分方法导出伴随方程和待辨识参数泛函梯度的公式; 然后设计了估计未知参数的算法.数值试验结果表明变分方法是一 种能有效估计海气耦合非线性系统未知参数的方法.