α-氨基酸酯/α-氨基腈与芳香硼酸的脱氨偶联反应合成α-芳基酸酯/α-芳基腈

正α-芳基酸衍生物和α-芳基腈类有机化合物具有潜在的生理、药理活性,并且作为重要的结构骨架存在于各种天然产物和药物中.同时,由于其官能团转化的多样性,也是众多精细化学品的中间体.因此,这类化合物备受人们关注,其合成方法也是研究的热点.由Buchwald,Hartwig等发展的钯催化的酯、腈的α-芳基化需要使用强碱,较昂贵     

利用荧光光谱法初步筛选芦笋抑制AGEs生成活性部位

采用葡萄糖-牛血清白蛋白体系,利用荧光光谱法对芦笋中抑制非酶糖化产物(AGEs)生成的活性组分进行了筛选。利用D101大孔吸附树脂对芦笋的正丁醇萃取物进行初步分离,用水和不同浓度的乙醇水溶液洗脱,然后对各洗脱物进行活性筛选。结果表明:正丁醇萃取物中含有较强的抑制AGEs生成的活性成分,其中80%乙醇洗脱组分抑制AGEs生成的IC50为0.024mg/mL。推测其主要活性成分可能为皂苷成分。     

分子烧瓶

<正>化学反应经常要利用高度不稳定的中间产物辅以相应催化手段,才能使反应正常进行。日本东京大学的川     

官厅水库水中莠去津及其降解产物残留的分析

官厅水库拟成为北京市饮用水源,水中的内分泌干扰剂物质也成为重要的监测对象。实验采用MCX固相萃取小柱富集,高效液相色谱法分离,质谱选择离子模式鉴定方法可以同时测定水中痕量除草剂莠去津及其降解产物残留量,检出限可以达到0．02～0．06ug／L,已在北京官厅水库水中检测出莠去津有毒降解产物的残留。其质量浓度在0．155～11．4ug／L,总量在5．97kg(不包括底泥在内)。     

银微盘电极上谷胱甘肽降解产物的伏安行为

谷胱甘肽是一个含硫三肽 ,基于谷胱甘肽降解产物中的L_半胱氨酸 (RS- )能与Ag+形成难溶化合物的性质 ,在银微盘电极上研究了其水解产物的伏安行为 ;运用示差脉冲溶出伏安法 (DPSV) ,在0.1mol/LHAc -NaAc介质中 ,谷胱甘肽降解产物的还原峰电流与谷胱甘肽浓度于9.0×10-7～4.0×10-5 mol/L范围内有较好的线性关系 ,测定限为5.0×10 -8mol/L ,用于模拟样品测定 ,结果令人满意     

麦草碱木素及其热化学降解产物相对分子质量分布的测定

以pH=10的0．1mol/L NaNO3溶液为流动相，在Ultrahydrogel柱上测定麦草碱木素及其热化学降解产物的相对分子质量分布，测定碱木素降解产物所用洗脱液宜用pH10的0．1mol/LNaNO3水溶液，比较了由于样品结构特性和物理性质差异而造成的流动行为的差异，并确定两种样品各自的色谱条件。     

头孢唑啉降解产物在银亚微盘电极上的电化学行为及其测定

基于头孢唑啉在 ０．１０ｍｏｌ／Ｌ ＮａＯＨ溶液中水浴降解产物中含有巯基（－ＳＨ），在 ｐＨ ５．０ＮａＡｃ－ＨＡｃ介质中，于银亚微盘电极上产生一灵敏的吸附伏安氧化还原峰，其峰电位分别为 Ｅｐａ＝－０．５３０Ｖ和 ＥＰｃ＝－０．４００Ｖ。动力学研究表明：电极反应的电子转移数为０．９１，表观电子传递速率为ｋｓ＝０．１０ｓ－１，峰电流与头孢唑啉浓度在１．０×１０－６～５０×１０－１ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好的线性关系。方法可应用于人工合成样品头孢啉的检测。     

5H-苯基联苯膦磺化产物中氧化组分的结构鉴定

用薄层色谱法制备了5H-苯基联苯膦磺化产物中氧化组分，即A斑和B斑的纯品；分别用电喷雾质谱（ESI-MS）、^13C和^1H核磁共振波谱（^13C-NMR，^1H-NMR）及红外光谱法（IR）鉴定其结构。经ESI-MS、^13C-NMR、^1H-NMR和IR谱的解析，发现4种谱图相互对应，证明了A斑和B斑组分分别为二磺化和三磺化苯基联苯膦的氧化物，从而为选择最佳合成工艺条件提供依据。     

纳米TiO2光催化氧化乙醇反应机理的研究

以纳米TiO2 为催化剂 ,主波长为 36 4nm的汞灯为光源 ,通过气相色谱测定反应物和生成物的浓度变化 ,分别研究了体积量浓度为 0 1mol·L- 1 的CH3CH2 OH、CH3CHO和CH3COOH水溶液进行光催化氧化反应的速率。经Langmuir Hinshelwood方程进行核算 ,证明该组反应均为零级反应。TEM、XRD、SSA和FT IR PAS对催化剂进行了表征。根据FT IR PAS的检测结果提出了CH3CH2 OH光催化氧化反应的机理 :CH3CH2 OH [O] CH3CHO[O] CH3COOH [O] 碳 碳键断开[O] … [O] CO2 +H2 O     

苯酚和草酸二甲酯酯交换合成碳酸二苯酯反应产物的气相色谱-质谱分析

采用气相色谱-质谱联用、程序升温方法对苯酚和草酸二甲酯酯交换合成碳酸二苯酯反应产物进行了分析。实现了对钛酸四丁酯催化苯酚和草酸二甲酯二甲酯酯交换合成草酸二苯酯反应的主产物草酸二苯酯、中间产物甲基苯基草酸酯、副产物丁基苯基草酸酯、2-甲基丁醛、正丁醚及草酸二苯酯脱羰基生成碳酸二苯酯反应产物的定性，验证了苯酚和草酸二甲酯酯交换合成碳酸二苯酯反应分三步进行的反应模式。