综合大学化学专业仪器分析教学大纲

编者按：综合大学化学专业仪器分析教学大纲系根据１９９６年８月在内蒙古大学召开的分析化学教学与教材建设研讨会讨论意见，由武汉大学、北京大学化学系起草，经南京大学、南开大学、复旦大学、吉林大学、厦门大学、兰州大学、中山大学、山西大学、山东大学、内蒙古大学...     

甲氧基代多个氧化乙烯结构交联型酚醛聚合物的合成

采用对甲氧基苯酚、多缩乙二醇二氯化物为原料, 合成了五个4,4'-二甲氧基多缩乙二醇二苯醚新单体; 分别经甲醛、2,6-二羟甲基对甲氧基苯酚聚合, 得到二个系列甲氧基代多个氧化乙烯结构交联型酚醛聚合物。这些聚合物含有假冠醚结构单元, 配合容量在0.9-3.0mmol/g之间, 可作为配合树脂使用, 富集分离多种金属离子。     

苯乙烯-马来酸酐共聚物的核磁共振分析

利用^1H NMR、^13C NMR及DEPT(无畸变极化转移增强)核磁共振技术研究了苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)的序列结构和组成，并比较了几种核磁共振实验技术对分析SMA结果的准确性；实验表明^1H NMR是分析组成的简单、快速而有效的方法，DEPT谱进行序列结构计算准确度较高。     

序言

色谱柱是色谱分离分析的“心脏”，液相色谱技术的每一次重大进展都与分离固定相的突破密切相关。如上世纪70年代末期高效液相色谱技术的建立和90年代初期“灌流色谱”（Perfusion Chromatography）的发展都是基于多孔硅胶和“穿透孔”分离固定相的发展。近年来，基于特殊孔结构的1．5～2．0μm高强度复合材料的制备成功地催生了超高效液相色谱（UPLC）分离技术，而整体柱材料作为新一代的分离介质，已成为色谱领域广泛研究的前沿课题之一，并已经在样品预处理、手性分离、生物分离分析等领域获得十分广泛的应用。我国色谱研究工作者在多孔硅胶固定相、手性分离固定相、亲和色谱固定相和整体柱固定相等研究领域都取得了重大的进展，有些方面的研究工作已达到或领先于国际先进水平。     

溶液酸度在线检测装置的研制

研制了酸度在线检测装置，并应用于溶液酸度在线检测，溶液酸度在线检测装置，设有防污过滤器，自动采样器，蠕动泵，小型管道ｐＨ传感器和控制电路等，其特点为防污除油，随机自动采样，定时检测，全部管道化，可单独使用和计算机控制系统联网，适用于溶液酸在线分析，测定精度〈ｐＨ０．０５。     

新荧光试剂—3—邻甲苯基—5—（2‘—羧基苯偶氮）绕丹宁的荧光性质研究

本文报道新荧光试剂－３－邻甲苯基－５－（２’－羧基苯偶氮）绕丹宁（３ＯＭＲＡＣＰ）的荧光特性，建立了荧光分析测定铜的方法，在ｐＨ５．６时，３ＯＭＲＡＣＰ与铜（Ⅱ）形成螯合物，并在λｅｘ／λｅｍ＝３０８ｎｍ／４０５ｎｍ产生强烈荧光，其荧光强度与铜（Ⅱ）的浓度在０．１～４．０×１０＾－２μｇ／ｇ范围内呈线性关系，检测限达５×１０＾－４μｇ／ｇ。测定了人发中的痕量铜，结果满意。     

钒—络蓝黑R—二苯胍—溴酸钾体系极谱催化波的研究

根据钒在乙酸介质中,V(v)是催化剂,催化漠酸钾的还原作用,提出了钒的催化极谱分析方法。通过试验,选定的底液为0.30mol·L~(-1)乙酸,2×10~(-3)mol·L~(-1)溴酸钾,1.6×10~(-5)mol·L~(-1)络蓝黑R和1.14×10~(-4)mol·L~(-1)二苯胍。钒在选定的底液中于-0.35V(vs.SCE)产生一灵敏的极谱催化波,其浓度在0.2～3.2ng·ml~(-1)范围内与峰电流有良好的线性关系。在选定的底液中加人适量的氟化钠溶液,可增强体系的抗干扰能力。试验表明,该极谱波是不可逆的吸附催化波,应用于水中痕量钒的测定,回收率在91％～106％之间,相对标准偏差为1.66％。     

Novel Isatin-Schiff Base Cu （Ⅱ） and Ni（Ⅱ） Complexes. X-ray Crystal Structure of Bis[3-（4-hexylphenylimino）-1H-indol-2（3H）-one]- dichlorocopper（Ⅱ） Complex

Schiff base ligand （HL） derived from 4-hexylaniline with isatin （1H-indole-2,3-dione） and its complexes with Cu（Ⅱ）, Ni（Ⅱ） were prepared and characterized by analytical, spectroscopic （IR, UV-Vis, Mass） techniques, electrical conductivity, magnetic and thermal measurements. The crystal and molecular structure of [Cu（HL）2Cl2] was determined by a single-crystal X-ray diffraction study. The molecular structure of the title compound has an inversion center on the Cu atom.     

有机聚合物整体柱及其在生物大分子色谱分离中的应用

整体柱是近年发展起来的一种新型的色谱分离分析技术，与传统的色谱柱相比，具有制作简单、背压低、分辨率高、柱容量大等优点。本文介绍了有机聚合物整体柱及其在生物大分子色谱分离领域的应用，分析了其存在的问题，并展望了其应用前景。