导数阴极溶出方波伏安法测定卡那霉素注射液含量

研究了汞 卡那霉素络合物的电化学行为 ,并建立了导数阴极溶出方波伏安法测定卡那霉素注射液含量的方法。在 pH 4 .7的HOAc NaOAc缓冲溶液中 ,在约 0 .12 6V (vs.SCE)处出现一个汞 卡那霉素络合物的还原峰 ,卡那霉素的浓度在 0 .0 2～ 1.5mg·ml- 1之间与导数方波伏安图的峰高存在良好的线性关系 ,回归方程ip(10 - 4A) =3.6C(mg·ml- 1) + 0 .4 6 ,相关系数为 0 .992 0。方法简便、灵敏、准确 ,可用于卡那霉素注射液含量测定     

铽（III）-噻吩甲酰三氟丙酮-电化学聚合漆酚配合物的研究

研究了铽（III）和噻吩甲酰三氟丙酮（HTTA）形成的配合物与电化学聚合方 法得到的聚合漆酚（EPU）发生配位反应及pH = 10.2时形成配合物Tb(III)-TTA- EPU的组分和结构。红外光谱、X光电子能谱的测试表明Tb~(3+)分别与EPU，TTA~- 发生配位。元素分析和电感偶合等离子体发射光谱（AES）测定结果证明了每个 Tb~(3+)分别与EPU分子中1个链节单元的羟基和3个TTA~-发生配位，从而得到配合 物的结构。动态机械热分析（DMTA）表明发生配位反应后该配合物进一步交联，从 而难溶于大部分有机溶剂，其玻璃化转变温度和耐热性能均得到很大提高。我们对 其荧光性质进行了研究，发现常温下配合物在紫外光下发生强的荧光，主要是Tb~ (3+)离子的~5D_4→~7F_5的跃迁。讨论了溶剂、pH值对配合物荧光强度的影响。当 pH = 10.2时，合成的配合物有最好的荧光性质。     

用化学除氧技术以1,2-二溴乙烷作重原子微扰剂-β-环糊精诱导室温燐光法测定4种痕量多环芳烃

本文首次将亚硫酸钠化学除氧技术应用于β－环糊精诱导室温燐光（β－CD－RTP）法中，除氧简便快速（1～1．5min），测定了痕量二氢苊、芴、菲、7，8－苯并喹啉。1，2－二溴乙烷作重原子微扰剂，其用量减少到每10mL中5μL，体系基本澄清，pH≈6．8，分析特性优于通氮除氧技术所得结果。     

丙三醇在Pt电极上吸附和氧化过程的原位FTIR反射光谱研究

运用电化学循环伏安(CV)和原位FTIR反射光谱方法,研究了丙三醇在Pt电极上的氧化过程。结果指出,丙三醇的氧化是一个复杂的表面过程,其间包括脱水、吸附、解离等步骤.根据CV和红外实验数据,本文提出了Pt电极上丙三醇解离吸附的表面反应机理和不同电位下丙三醇氧化的分子过程。     

石墨炉原子吸收法中热解涂层石墨管在无标准分析法测定环境样品中铬的应用

本文探讨了热解涂层石墨管测定铬的最佳实验条件,研究了各种酸和干扰物质的基体效应,提出用浓氨水为基体改进剂克服高氯酸的干扰。比较了各原子化温度时的理论和实验特征量。使热解涂层石墨管有可能用于无标准分析法测定各种环境样品中的铬。     

电位法测定异价阳离子通过阳离子交换膜时的选择透过性

从理论上导出了不等价的两种阳离子在通过阳离子交换膜时的选择透过性与膜电位的关系，并用电位法对一些不等价阳离子组合在两种商品膜中的选择透过性进行了测定。本方法测定结果与电渗析实际分离效果相符。     

石墨炉原子吸收光度法测定果品中微量钴

钴是人体必需的微量元素之一,是构成维生素B_(12)的主要成分,钴对铁的代谢,血红蛋白的合成均具有重要的生理功能。已报道了吸光光度法测定茶叶中钴,石墨炉原子吸收光度法测定人发中钴,但对果品中钴的测定报道甚少。本文提出用石墨炉原子吸收光度法测定果品中的微量钴,并研究了试验条件。该法灵敏度高,重现性良好,回收率为95％～99％,检出限可达0.5μg·L~(-1),常见的元素均不干扰测定,对果品中钴的测定可得到满意的结果。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 日立Z-8000型偏振塞曼原子吸收分光光度计 日立热解石墨管;钴空心阴极灯 钴标准贮备液:1.0mg·ml~(-1),测定时所用稀溶液均由此贮备液配制而得。     

双环笼状磷酸酯衍生物的研究III. 双环笼状磷酸酯酰氯与邻氨基酚和邻苯二胺反应的研究及1-氧代-4(2'-苯并 唑基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.22]辛烷的晶体结构分析

本文报道双环笼状磷酸酯酰氯(1)与邻氨基酚和邻苯二胺的反应。1.与邻氨基酚在硼酸和三乙胺存在下一锅反应可得关环产的1-氧代-4-(2'-苯并 唑基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷(2)。改变1和邻苯二胺反应的加料顺序可得单酰化产物1-氧代-4-(-N-邻苯二胺甲酰基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷(5)和双酰化产物1,1'-氧代-4,4'-(N,N'-邻苯二胺二甲酰基)-双(2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷)(4)。对产物的IR, ^1H, ^3^1P NMR和MS谱进行了研究, 并确定了2的晶体和分子结构。结构分析表明, 笼状结构OP(OCH2)3C中基本上不存在应力, 仍保持C3v的对称性。晶体属单斜晶系, 空间群P21/c, 晶胞参数: a=0.6176(1), b=1.6105(2), c=1.1354(1)nm,β=92.52(1)°, Z=4, 最终偏离因子R=0.056。     

稳定回归法用于复方氯丙嗪片的测定

本文应用稳定回归法用于紫外重叠光谱的分析。以复方氯丙嗪为例,不经分离,测定了盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪的含量。与最小二乘回归法比较,提高了测定结果的准确度和精密度。结果满意。