水相中无催化剂合成四氢苯并吡喃衍生物

水相中无催化剂合成了2-氨基-7,7-二甲基-5-氧代-4-芳基-4H-苯并吡喃-3-氰基-5,6,7,8-四氢苯并[b]吡喃,其结构经1H NMR,IR和元素分析表征。     

有机杂化锡硫化合物[Ni(tepa)]2 (μ2 -Sn2 S6 )的溶剂热合成及晶体结构

利用溶剂热法合成了有机杂化锡硫化合物[Ni(tepa)]2(μ2-Sn2S6)(1,tepa=四乙烯五胺),其结构和光吸收特性经IR,元素分析和UV表征,晶体结构由X-射线单晶衍射仪测定。1属于四方晶系,空间群为I41/a,晶胞参数:a=0.909 0(17)nm,b=1.305 1(2)nm,c=1.299 2(2)nm,β=92.918(4)°,V=1.539 3(5)nm3,Z=4,Mr=462.89 g.mol-1,Dc=1.997 g.cm-3,μ=3.243 mm-1,F(000)=928,R1=0.070 2,wR2=0.151 2[I>2σ(I)],S=1.075。1中Ni2 离子与tepa配体的5个N原子和[Sn2S6]4-阴离子的一个端基S原子配位,形成了畸变八面体几何构型。[Sn2S6]4-阴离子作为桥连配体,通过端基S原子与[Ni(tepa)]2 配阳离子连接形成了中性的中心对称化合物[Ni(tepa)]2(μ2-Sn2S6)。     

Pechmann反应法制备香豆素的研究进展

综述了Pechmann反应法制备香豆素的研究进展。新型路易斯酸催化剂和微波技术的应用,可以高收率、高效率的合成广泛的香豆素衍生物。参考文献23篇。     

基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定精铋中10种杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定精铋中Cd、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Ti、Zn等十种杂质元素,样品用优级纯硝酸溶解,往60℃左右的溶液中,滴加氨水(1+1),控制pH值在3.0～4.0.考察了温度、酸度、沉降时间对铋的去除率和对检测结果的影响.根据分析线的选择原则,结合待测元素...     

聚酰亚胺/SiO2杂化膜的制备、表征和气体渗透性能

采用溶胶凝胶法,在以TiO2为过渡层的硅藻土-莫来石陶瓷膜管基底上,制备了组分不同的聚酰亚胺/SiO2杂化膜。聚酰亚胺是利用4,4′-六氟亚异丙基邻苯二甲酸酐、2,4,6-三甲基-1,3-苯二胺和3,5-二氨基苯甲酸在溶液中进行亚胺化完成的。采用FT-IR、TG/DTA、DSC、SEM、BET和气体渗透测定对膜进行了表征和测试。结果表明,聚酰亚胺通过支链上的羧酸基和SiO2相键连织构成了具有规则孔道的空间网状结构,并且随着SiO2含量的增加孔径逐渐减小;杂化膜具有较高的热稳定性和有机无机兼容性;相对于聚酰亚胺膜,杂化膜对H2、CO2和H2O与N2相比较具有较高的分离性,SiO2含量为25(wt)%的杂化膜对H2/N2、CO2/N2和H2O/N2的分离因子分别达到55.9、31.1和42.8。     

胶体法制备Mn2+掺杂Ⅱ-Ⅵ族稀磁性半导体纳米晶体材料的研究进展

近年来兴起的稀磁性半导体纳米晶体(DMSNC)是一种新型的半导体材料,由于其优异的光电磁性能得到了国内外研究人员的重视,并取得了快速发展,有望在多个领域得到应用。本文对以胶体法制备的Mn2 掺杂的ZnS、ZnSe、CdS、CdSe等为代表的Ⅱ-Ⅵ族DMSNC的主要研究进展和掺杂原理进行了综述,指出了现阶段所存在的问题,并对其未来发展进行了展望。     

步进轮摆共振法测量流体黏度

在液体中做受迫振动的摆球可以在特定的情形下达到共振,所以只要改变摆球的摆动频率,并测量摆球达到最大摆幅时的共振频率,就能实现流体黏度的测量．通过计算机模拟,验证了在0.1～1.5Pa·s范围内黏度与共振频率呈线性关系,给出了计算流体黏度与共振频率的简化公式,设计了实验系统,并通过实验验证了上述理论．探究了摆长、温度和Q值对流体黏度测量的影响,并分析了实验系统的性能误差和进一步改进的措施．     

丹皮酚及其两种同分异构体与牛血清白蛋白相互作用的热力学研究

在298.15 K下利用等温滴定微量热法研究了丹皮酚(2'-羟基-4'-甲氧基苯乙酮, Pae)及其两种同分异构体(2'-羟 基-5'-甲氧基苯乙酮, Hma; 4'-羟基-3'-甲氧基苯乙酮, Ace)与牛血清白蛋白(BSA)在缓冲溶液(pH≈7.0)中的相互作用. 从药物分子在蛋白质分子上有多种类型相互独立的结合位点的假定出发, 应用Langmuir吸附模型对这三种同分异构体与 BSA 相互作用的量热数据进行了处理. 结果表明, 有两类结合位点存在, 同时计算出了两类结合模式的结合常数、焓变、熵变及吉布斯自由能变等热力学数据. 这两类结合主要以焓驱动为主, 并且在同一类结合位点上, Pae, Hma以及 Ace与BSA结合过程的焓变绝对值依次减小, 这主要是由于客体分子苯环上取代基的相对位置不同而引起热力学数据的差异. 圆二色谱研究表明这三种同分异构体的加入均使BSA的二级结构发生变化, 说明这种生物大分子-药物分子相互作用既包含结合反应也包含小分子诱导BSA分子部分结构改变的过程.     

用DSC研究1,2-丙二醇及其水溶液的协同松弛行为

为了验证基于位形熵的非线性Adam-Gibbs协同松弛模型(AGV)能否用于描述小分子氢键液体的协同松弛行为, 利用差示扫描量热法(DSC)测量了连续升降温条件下1,2-丙二醇及其四种水溶液在115～230 K之间的比热容, 利用曲线拟合技术获得AGV模型参数. 结果表明, AGV模型可以重现体系的实验比热容数据. 1,2-丙二醇表现出与其水溶液明显不同的松弛行为, 但水含量的变化对松弛行为的影响并不明显. 利用AGV方法和Johari方法分别对协同重排活化能(Δμ')和协同重排域(CRR)尺寸(z*)作了分析. 只有选择比聚合物大得多的某一协同重排位形数, 以AGV方法得到的z*才不至于没有物理意义. Johari方法的分析结果表明, T_g温度下1,2-丙二醇的CRR内有约3个分子, 但对应的协同重排位形数(W*)却较聚合物高出很多. Donth的基于热力学温度波动理论的分析表明, 1,2-丙二醇及其水溶液的CRR尺寸随组分的变化趋势可与Δμ'和非指数参数的分析结果相吻合, 但得到的1,2-丙二醇的CRR内有约350个分子, 从而和Johari的分析结果产生巨大差别.