交流示波极谱法中i_f～E曲线的研究 Ⅳ.示波极谱氧化还原滴定法

在i_f～E曲线的测量方法中,由于氧化和还原剂都具有电化学活性,因此,这两种试剂的量就可以通过不同电极电位处的法拉第电流峰敏锐地反映出来。当利用i_f～E曲线指示氧化还原滴定终点时,终点的示波图形,不仅反映氧化和还原剂电流峰的出现和消失,而且反     

固定pH跨度法滴定弱酸（碱）混合体系

１引言为了克服固定ｐＨ法在酸、碱干扰组分存在时，无法扣除空白的问题，我们提出了固定ｐＨ跨度法。当溶液的温度、离子强度及滴定剂浓度不变，滴定极弱酸（碱）至ｐＨ为Ａ时，消耗滴定剂体积ＶＡ与极弱酸（碱）的含量。之间存在如下关系：当滴至ｐＨ为Ｂ时（设此时反应还未完全），（２）－（１）得：αＡ、αＢ只与极弱酸（碱）的性质和ｐＨ值有关。故对于某一极弱酸（碱），当ｐＨ跨度一定时，△α为一常数，可通过滴定纯品测得。由于只取不完全质子化（失质子化）反应时由某一固定ｐＨ跨度而无须先加入强酸（碱）使待测组分完全质子化…     

(Ba, Sr)TiO3纳米棒的反相微乳法制备与表征

在氢氧化钡和氢氧化锶水溶液/Triton X-100/环己烷/正己醇四元W/O型反相微乳液中制备了钛酸锶钡纳米棒, 研究了ω₀值(水与表面活性剂Triton X-100的物质的量之比)、反应物浓度、陈化时间对产品形貌和尺寸的影响, 用TEM, SAED, SEM, EDS和XRD等技术对产品进行了表征. 结果表明, 所得Ba_0.7Sr_0.3TiO₃纳米棒长约500～1200 nm、直径约为50～120 nm; 具有立方相单晶结构. 产品中钡、锶、钛的物质的量之比约为0.7∶0.3∶1.     

微孔和介孔材料中的热化学

这篇论文综述了美国加州大学戴维斯分校科学院院士Navrotsky课题组多年来在多孔材料上取得的一系列热化学研究结果。讨论了热化学对微孔、介孔材料的结构稳定性和合成过程的影响。借助多种测热手段对影响骨架结构的热焓、热熵和自由能进行了系统的测量和计算。研究数据表明一系列纯硅分子筛、介孔材料和磷酸铝多孔材料同相应的石英相和块磷铝矿相相比能量上最多只高出15 kJ·mol-1。一系列纯硅分子筛的熵值比石英相高出3.2—4.2 J·K-1·mol-1；在0—12.6 J·K-1·mol-1范围内相对应的自由能几乎没有差别。因此，对不同微孔、介孔材料，其骨架结构在能量上是几乎没有区别的。另外，本文通过介绍一种新型测热方法——原位测热，揭示了分子筛合成过程中的动力学和成核/结晶机理。     

海绵Phacelliafusca中含氮化合物的分离与结构鉴定

从采自中国南海西沙群岛海域的海绵Phacellia fusca Schmidt中得到4个含氮 化合物。经~1H NMR,~(13)C NMR,HMQC,HMBC,~1H-~1HCOSY,FABMS和EIMS等光谱分析 ，确证其结构分别为：N,N'-二[2-乙氧基-1（Z）-乙烯基]脲（1），2- Bromoaldisin(2),Aldisin(3)Dibromophakellin盐酸盐(4)。其中化合物1为一具有 对称结构的新脲类化合物，命名Phacelliaurea A；化合物4是首次从该海绵中分离 得到的已知胍基生物碱，首次报到了它的~(13)C NMR数据及其归属。     

二水草酸锌脱水的热分解动力学研究

提出一种多升温速率-等温法确定机理函数g(α)的新方法;并用迭代的等转化率法求出较为可靠的活化能Ea;在Ea和g(α)的基础上计算出指前因子A.用该法对二水草酸锌（ZnC2O4•2H2O）脱水反应的热分解动力学三因子进行了求算,得出Ea为87.22 kJ•mol－1, A为4.2120×108～7.2328×108 s－1;以及随机成核和随后生长型机理函数Am（Avrami-Erofeer）,其积分形式g(α)=[－ln(1－α)] 1/m和微分形式f(α)=m(1－α)•[－ln(1－α)](1－1/m),调节因子m=1.85～2.00.     

催化反应—导数示波极谱法测定痕量钨

在盐酸介质中，痕量钨对钛（Ⅲ）还原金莲花橙的缓慢反应有强烈催化作用，在ＮａＯＨ介质莲花橙Ｏ于－０．５０Ｖｖｓ．ＳＣＥ产生一灵敏的导数示波极谱波。据此，建立了一定检测限和测定范围分别为０．８ｎｇ／ｍＬ和１．６－８０ｍｇ／ｍＬＷ的催化反应－示波极谱新方法，用于钢和矿样中钨的测定，获得满意结果。     

STUDY ON THE RECOVERY OF AgNO3 BY IONEXCEHNGE METHOD FROM THE WASTERS

This paper introduces an improved new method which is used to recover silver as silver nitrate by ion exchange from the wasters.In this method,we can recover silver nitrate,only by using a kind of ion exchange resin and two ion exchange processes.It can replace the original recovery method in which two kinds of ion exchange resins and three ion exchange processes are needed.The result is satisfied     

吡罗红Y催化动力学荧光熄灭法测定痕量钒

基于在柠檬酸（０．０６ｍｏｌ．Ｌ＾－１）介质和抗坏血酸（０．００８ｍｏｌ．Ｌ＾－１）存在下，ＶＯ＾－３离子催化ＫＢｒＯ３（０．００４ｍｏｌ．Ｌ＾－１）氧化吡罗红Ｙ（６×１０＾－６ｍｏｌ．Ｌ＾－１）荧光定量熄灭建立了测定痕量钒的新方法，ＶＯ＾－３浓度在０～５０ｎｇ／２５ｍｌ范围内与吡罗红Ｙ相对荧光强度△Ｆ呈直线关系，方法灵敏度高，选择性好，可直接测定水样和人发中的钒。     

原子吸收分光光度法测定异烟肼

ＩＮＨ与Ａｇ（Ｉ）反应，定量析出金属Ａｇ用原子吸收分光光度法测定Ａｇ，从而可间接测定ＩＮＨ，方法用于片剂和血清中ＩＮＨ的测定，结果满意。