超高效合相色谱法快速检测塑料食品接触材料中13种紫外吸收剂

建立了一种同时检测塑料食品接触材料中13种紫外吸收剂的超高效合相色谱法。以甲醇为溶剂对塑料食品接触材料样品进行超声提取，经C18固相萃取柱净化，过0.22 μm有机滤膜，采用超高效合相色谱仪分析。选择ACQUTY UPC² HSS C18 SB色谱柱（150 mm×3.0 mm，1.8 μm），以超临界二氧化碳为流动相，异丙醇为改性剂进行梯度洗脱，在最优色谱条件下，13种紫外吸收剂能够在4 min内实现有效分离。结果表明，在各自线性范围内，13种紫外吸收剂的线性关系良好，标准曲线相关系数不低于0.9985，检出限（S/N=3）为0.05~0.15 mg/kg，加标回收率为86.8%~115.7%，相对标准偏差为0.73%~5.61%。该方法快速简便，准确可靠，同时大大减少了有机溶剂的消耗，可用于塑料食品接触材料中13种紫外吸收剂的快速检测。     

毛细管电泳-荧光/非接触电导组合型检测器的研制

报道了一种毛细管电泳-荧光／非接触电导组合型检测器。该检测器共用非接触电导检测池,实现了双检测器响应同步。优化了非接触电导检测系统中激发电压信号及其频率;荧光检测是用发光二极管作为激发光源,用光纤收集并传输荧光信号至光电倍增管。用无机金属离子和异硫氰酸荧光素评价该体系,结果表明,该检测器达到了任一单类型检测器性能指标。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时测定食品接触用塑料中50种添加剂的迁移量

为评估食品接触用塑料中添加剂的迁移风险,采用超高效液相色谱－四极杆飞行时间质谱（UPLC－QTOF MS）建立了同时测定食品接触用塑料中50种添加剂迁移量的方法。以甲醇和0.01%（体积分数）甲酸－5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行洗脱,采用目标离子采集（Target MS/MS）模式对目标物的一级离子与二级离子进行监测。结果表明,各物质在0.02～5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,方法检出限为0.01～0.1 mg/kg,加标回收率为92.6%～104%,相对标准偏差（RSD）为0.60%～8.4%。在20款实际样品中有12个样品检出塑料添加剂,其中2个样品检出壬基酚,迁移量为0.033～0.071 mg/kg;6个样品检出抗氧化剂1076和抗氧化剂168,迁移量为0.12～3.3 mg/kg;4个样品检出光引发剂369、光引发剂ITX和光引发剂TPO,迁移量为0.054～4.0 mg/kg。该方法简单、灵敏、准确,适用于食品接触用塑料中50种添加剂迁移量的检测。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法测定食品接触纸制品中3-氯-1,2-丙二醇和1,3-二氯-2-丙醇的迁移量

建立了同位素稀释-气相色谱-质谱法（GC-MS）同时测定食品接触纸制品中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）和1,3-二氯-2-丙醇（1,3-DCP）迁移量的方法。以4%（体积分数,下同）乙酸溶液、10%（体积分数,下同）乙醇溶液、50%（体积分数,下同）乙醇溶液和橄榄油为食品模拟物,根据GB 5009.156-2016和GB 31604.1-2015对样品进行迁移试验。称取迁移后的样品溶液10.00 g,经5 mL异辛烷（4%乙酸溶液、10%乙醇溶液、50%乙醇溶液）或2 mL甲醇（橄榄油）萃取,离心,氮吹至近干后,再加入含100μg·L^-1 3-MCPD-d₅和1,3-DCP-d₅的内标溶液1.0 mL,得到样品浓缩液。用气密针向样品浓缩液中加入20μL衍生试剂[含1%（质量分数）三甲基氯硅烷的N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺溶液],于80℃衍生60 min。采用GC-MS分析,内标法定量。结果显示：3-MCPD、1,3-DCP标准曲线的线性范围均为5～100μg·L^-1,检出限（3s）均...     

纸吸管中非挥发性迁移物的非靶向筛查及风险评估

根据欧盟法规推荐的两种食物模拟物对纸吸管样品进行模拟迁移试验,并基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)对样品中的迁移物进行非靶向筛查,得到包括润滑剂、施胶剂、抗氧剂降解产物、消泡剂在内的31种有意添加物和非有意添加物。利用该课题组前期建立的风险矩阵,即风险=危害(毒性水平+Cramer分级+4×致突变性)×暴露(4×水溶性+4×渗透性),对纸吸管中31种迁移物进行风险分级。结果表明,未发现Ⅰ级高风险物质,Ⅱ级风险物质中得分较高的来自润滑剂(十六酸酰胺等)、施胶剂(海松酸等)和消泡剂(聚乙二醇等)中的成分,对Ⅱ级风险物质进行半定量分析,通过对比暴露量和TTC阈值,发现酰胺类润滑剂(尤其是芥酸酰胺)存在健康风险,应在纸吸管生产加工过程中引起关注。     

学科能力视域下的初中化学命题评价研究——以阶段性学业水平测试为例

化学学科能力是核心素养的重要组成部分,包括学习理解能力、应用实践能力和迁移创新能力.依据初中化学学科核心素养和关键能力的评价模型,对区域初中化学阶段性学业水平测试进行命题评价研究,分析统计了学科能力的占比、得分率以及与5大主题知识点的匹配情况,并从学科认识方式考查的角度对例题进行分析阐述.针对学生部分层级能力表现欠佳等...     

食品接触材料检测技术新进展

由食品接触材料中高关注物质迁移而导致的食品安全问题已成为当今社会的重点关注领域.这些有意添加物和非有意添加物具有种类复杂、无标准谱图和标准品等特点,使其识别鉴定、定量检测与安全评估面临着众多技术挑战.发展快速、准确、灵敏的食品接触材料检测技术,实现高关注迁移物的准确定量检测是食品接触材料安全研究和管理的关键.该文简要介...     

纸基包装材料中抗氧化剂及增塑剂向干性食品模拟物Tenax TA迁移的研究

采用改性聚苯醚多孔聚合物微球Tenax TA为干性食品模拟物,用于纤维素纸基食品接触材料中3-叔丁基-4-羟基苯甲醚(BHA)、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)和邻苯二甲酸二环己酯(DCP)向Tenax TA迁移的研究,以超高效液相色谱进行测定。迁移试验以白卡纸和牛皮纸为研究对象,通过设计不同迁移时间和迁移温度下3种目标物向Tenax TA迁移的实验,获取有机化合物从纸基纤维素向Tenax TA迁移的规律。结果表明,有机化合物从纸基材料向多孔聚合物微球的迁移经历了气体吸附和脱附两个步骤。在Tenax TA吸附目标化合物的过程中,纤维素纸基材料的微观孔径尺寸越大,与迁移物的相互作用越小,迁移物迁移的速率越大,Tenax TA的吸附效率越高;当吸附达到平衡后,迁移时间的延长会引发Tenax TA中迁移物的脱附,进而导致目标化合物的迁移率下降。对45种纸基食品接触材料中目标迁移物的筛查表明,BHA和DCP分别存在于两种不同类型的纸基食品接触材料中,迁移量分别为0.027μg/dm~2和0.81μg/dm~2,均小于欧盟指令规定的特定迁移限量。     

让化学史走进课堂--历史探究教学模式的建构与实践

本文以建构主义学习理论为指导，论述了将化学史引入课堂教学的必要性，并以知识教学过程中的思维方法为线索，知识的发展过程(化学史)为基点，提出从历史发展的角度组织课堂教学，将思维方法线和知识线在教学过程中同时并进的“历史探究”教学模式。     

新解色谱现象

在客观分析色谱现象的基础上对色谱分离机理的传统解释提出了质疑和否定,并对色谱分离机理作出了新的解释。通过对色谱现象的研究和分析,不仅确定了一条流体运动的基本规律,还对固定相赋予了新的内涵,提出了能量场固定相的设想。由于对色谱分离原理进行了新的解释,因此对色谱现象提出了一个新的定义。