缝管增强火焰原子吸收分析灵敏度的研究—铅的测定

近年来,人们为了提高火焰原子吸收光谱分析的灵敏度,采用了一些新技术.Watling首先提出使用开缝石英管提高火焰原子吸收法测定某些元素的分析灵敏度和准确度。之后,缝式石英管火焰原子吸收技术在实际工作中得到了应用和发展.最近,刘永铭等考察了管性能的影响,指出该技术的可行性。一般认为缝管火焰原子吸收法提     

在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱法检测野生菌中鹅膏毒肽和鬼笔毒肽

建立了在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱技术(LC-DAD-MS/MS)同时测定野生菌中多肽类蘑菇毒素(鹅膏毒肽和鬼笔毒肽)的分析方法。样品经甲醇提取,水稀释后,在碱性条件下用XBridge~(TM) BEH C_(18)柱(150m m×3.0 m m,2.5μm)分离,并先后用DAD和MS/MS检测。使用碱性流动相能够实现5种多肽类蘑菇毒素在15 m in内达到基线分离,同时又能有效抑制质谱加钠峰[M+Na]~+的响应信号,保证检测的稳定性和灵敏度。5种蘑菇毒素在0.05~500 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)0.99;检出限为0.005~0.02 mg/kg。通过实际样品检测,证明该法操作简单、快速,灵敏度高,宽的定量检测线性范围能满足实际样品中蘑菇毒素含量变化大的特点。     

电解质对带电磷脂自组装行为的影响

运用光学显微镜研究了电解质对心磷脂聚集形态的影响. 结果表明, 阳离子的价态和浓度对心磷脂的聚集形态有很大影响, 而离子半径及同一价态下离子种类的影响相对较小. 在一定浓度范围的一价电解质溶液中, 可见同中心的多层管状囊泡的生长, 而且囊管的长度L与生长时间t的标度关系不因电解质种类和浓度的改变而改变. 随着电解质浓度的增加, 除通常的囊管结构外, 还出现了单螺旋、双螺旋甚至超螺旋的结构.     

微乳相萃取分离富集-原子吸收光谱法分析铬形态

建立了一种微乳相萃取分离-石英双缝管原子捕集火焰原子吸收光谱法(STAT-FAAS)分析环境水样中铬形态的新方法。该方法中,Cr(Ⅲ)与8-羟基喹啉反应形成的疏水性配合物,经萃取进入微乳相,Cr(Ⅵ)留在水溶液中,从而实现Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的相互分离。Cr(Ⅵ)含量的测定通过过氧化氢溶液将Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ),按同样方法分析。实验对微乳相萃取的主要影响因素进行了优化。结果表明,经优化后实验条件为:平衡温度80℃,平衡时间10min,溶液酸度pH=9.0,NH3-NH4Cl缓冲溶液用量2.0mL,8-HQ用量0.05mmol;TritonX-100微乳液组成:m(TritonX-100):m(正戊醇):m(正己烷):m(水)=3.0:15:1.5:4.0。在此条件下,萃取的富集倍数达到25倍(50mL起初样品溶液/2mL最终测定液),线性范围为2.5～500μg/L,检出限为0.62μg/L,相对标准偏差(RSD)为3.8%(n=10,c=10μg/L)。本方法已成功地应用于电镀废水中铬形态分析。     

夹管电磁阀定量-流动注射分析系统测定海水中亚硝酸盐和硝酸盐氮

采用3个夹管电磁阀联用代替传统六通阀的样品定量方法,自制一套多通道流动注射分析仪,并优化了仪器的最佳测试条件,实现了海水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮含量的测定。本分析系统结构简单,性能可靠,测定频率为28个/h。测试结果表明,亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的线性范围(以氮含量计)分别为25～1000μg/L和50～1000μg/L(R≥0.999),检出限分别为1.8和4.8μg/L;加标回收率在94.5%～105.3%之间;加标200.0μg/L的回收实验的相对标准差在1.3%～4.5%之间(n=6)。经t检验分析,本方法与国标方法测定数据无显著性差异,可适用于海水中微量亚硝酸盐氮和硝酸盐中氮的快速测定分析。     

石墨管阴极电化学氢化物发生原子荧光法测定锗

使用原子吸收法中的石墨管作为电解池中的阴极,设计了一种圆柱型电解池。通过电解产生锗的氢化物,并与原子荧光法联用,测定了标准样品中Ge的含量。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。方法的检出限为0-67μg／L（36）;相对标准偏差（RSD）（200μg/L,n=11）为1．7％。     

Preparation of Nano-crystalline Tungsten Carbide Thin Film by Magnetron Sputtering and Their Electrocatalytic Property for PNP Reduction

Nano-crystalline tungsten carbide thin films were deposited on Ni substrates by magnetron sputtering using WC as target material. The crystal structure and morphology of the thin films were characterized by X-ray diffraction （XRD） and scanning electron microscopy （SEM） Electrochemical investigations showed that the electrode of the thin film exhibited higher electrocatalytic activity in the reaction of p-nitrophenol （PNP） reduction. FT-IR analysis indicated that p-aminophenol （PAP） was synthesized after two step reduction of PNP on nano-crystalline tungsten carbide thin film electrode.     

磁性明胶微球的制备及表征

生物高分子磁性微球作为性能优异的功能高分子材料在固定化酶、靶向药物、细胞分离和免疫分析等方面显示出强大的生命力。我们曾用凝胶-微乳液法化学剪裁技术制备了明胶包裹的复合磁性微粒,本文用共沉淀法制备磁性Fe3O4微晶作为磁性内核,明胶为包裹材料,     

微量滴定管的一种改进方法

微量滴定管测量小体积液体时使用。试验证明,微量滴定管存在液滴较大,液滴与分度值及容量允差不配套,滴定误差较大及操作不方便的问题。本文提出通过一定的连接,将长度、内径和厚度适当、具有一定硬度的聚氯乙烯管连接到微量滴定管出液口,可以解决上述问题。     

三值T门组合网络自动综合的理论和算法

利用具有补运算三值格代数系统和三值T代数系统的基本运算和主要性质,提出了基于三值逻辑函数简化不相交积之和形式的三值T门组合网络自动综合的一些理论问题和算法,并给出了应用实例.利用CMOS管电路实现了三值T门模块和应用实例中的三值T门组合网络.HSPICE仿真实验验证了所设计的三值T门组合网络逻辑功能正确,表明该算法是有效的.该方法易实现三值T门组合网络的自动综合.