锗元素测定方法综述

锗在国防工业、航空航天和通信等领域中的战略性,锗含量的测定对于保证材料质量和满足国际标准至关重要。本文综述了锗含量测定方法的多种技术,包括分光光度法、原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法以及滴定法。在每个检测方法的介绍中,详细探讨了方法的原理、前处理步骤以及应用范围,并分别总结了各个方法的优势和不足。最后,强调了锗含量测定方法的意义,特别是在满足出口监管和促进科学研究方面的作用。同时对锗元素的测定方法进行了展望,为未来的发展提供了参考方向。     

动能歧视(KED)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定贵州沉积型稀土矿中16种稀土元素

贵州沉积型稀土矿主要含有高岭土-锐钛矿石等矿物,存在高含量Si、Al、Fe、Ti、Zr等难溶基体元素,采用高压密闭微波消解法处理难以将其完全溶解,易使测定结果偏低,需再次消解或进一步电热板敞开酸溶处理,方法耗时长,不利于大批量样品检测需求。同时电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在测定稀土元素时存在基体效应和质谱干扰,影响了检测数据的准确性。本文采用过氧化钠熔融分解样品,熔融物冷却后引入三乙醇胺溶液,在碱性溶液中,大量基体元素与三乙醇胺形成稳定配合物,并与大量溶剂钠盐存于溶液中,稀土元素与Ca、Mg、Sr、Ba等留存于沉淀,经过滤,实现稀土元素与大量基体元素分离,随后沉淀用(1+1)硝酸复溶,并以103Rh和185Re为在线注入内标协同降低基体干扰;启用动能歧视(KED)模式以降低测定过程中潜在的质谱干扰。实验结果表明:高压密闭微波消解法消解液浑浊有残渣,溶矿耗时长,测试结果偏低,碱溶法酸化后溶液清亮透明,稀土元素测定值准确性高;经条件试验,采用10%三乙醇胺溶液提取能较大降低基体干扰;启用KED模式可降低测定过程中的质谱干扰,且准确度优于STD模式;碱溶法方法检出限为0.008μg/g~0.049μg/g,测定下限为0.034μg/g~0.195μg/g,相对标准偏差RSD在0.78%～10.2%之间,相对误差RE在0.0225%~13.5%之间。经实际样品验证,碱熔法较适用于贵州沉积性稀土矿中16种稀土元素的测定。     

基于特征分裂有限元准隐格式的共轭传热整体耦合数值模拟方法

共轭传热现象在科学和工程领域中大量存在.随着计算能力的发展,对共轭传热现象进行准确有效的数值模拟,成为科学研究和工程设计上的重要挑战.共轭传热数值模拟的方法可以分为两大类:分区耦合和整体耦合.本文采用有限元法对共轭传热问题进行整体耦合模拟.固体传热求解采用标准的伽辽金有限元方法.流动求解采用基于特征分裂的有限元方法.该...     

电感耦合等离子体发射光谱法测定石墨烯中5种杂质元素

建立电感耦合等离子发射光谱法(ICP–OES)测定石墨烯中铝、锰、硅、铁和钾元素的分析方法。称取0.1 g样品于铂金坩埚中,采用160 ℃干燥2 h、300 ℃灰化2 h、1 000 ℃灼烧2 h,然后用盐酸–氢氟酸混酸溶解残留氧化物的前处理方式,采用ICP-OES法测定溶液中的5种杂质元素含量。在实验条件下,铝、锰、硅、铁和钾元素的质量浓度分别在0.5～5.0、5.0～60.0、0.5～5.0、0.1～1.5、0.1～1.5 mg/L范围内与发射强度线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限不大于0.003%。石墨烯中5种杂质元素含量测定结果的相对标准偏差为0.6%～9.9%(n=12),两种浓度水平的加标回收率为91%～108%,满足方法验证学的要求。该方法快速、简便、稳定性好,满足石墨烯中杂质元素含量的测定需求。     

微波消解–电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定儿童唇膏产品中19种有害元素

建立微波消解–电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定儿童唇膏产品中硼、铝、钛、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、镉、锡、锑、钡、汞、铅和铋等19种有害元素。取样量为0.5 g时,硝酸用量为5.0 mL,过氧化氢溶液(质量分数为30%)用量为2.0 mL,采用微波消解法处理样品。优化的电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件：射频功率为1.20 kW;等离子体气流量为12.00 L/min;雾化气流量为0.70 L/min;辅助气流量为1.00 L/min;蠕动泵转速为12 r/min (分析)和80 r/min (清洗)。19种元素的质量浓度在0.10～5.00 mg/L范围内与其对应的信号强度成良好线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.12～22.80 μg/L,加标回收率为80.9%～96.4%,测定结果的相对标准偏差为0.38%～4.89%(n=6)。     

高频感应等离子体流动模型与微型电推进器流场特性分析

微型射频离子推力器具有结构简单、 工作寿命长、 推力动态范围大、 性能调节响应灵敏等特点,是国际微电推进领域的研究热点之一.射频离子推力器电离室内的感性耦合放电等离子体特性和推力器的性能密切相关.为此,文章建立了低气压、小尺寸微型射频离子推力器电离室内感性耦合等离子体流体模型,开展了电磁场、流场、化学反应浓度场的多物理...     

轴流式水轮机转轮流固耦合计算

在利用轴流式水轮机全流道三维非定常湍流数值计算和利用弹性力学非稳态有限元法计算轴流式水轮机转轮叶片动态的应力和应变的基础上,利用弱耦合算法完成了轴流式水轮机在有粘有旋条件下的流固耦合计算,得到了叶片的动态应力和动态应变,并对结果进行了讨论.     

不同分子筛催化丙烷与CO2耦合制丙烯的性能

丙烷脱氢制丙烯为吸热反应,同时伴随氢气的生成,而CO2加氢制低碳烯烃为放热反应,因此,将这两个反应耦合,可打破单一反应在热力学和动力学上的平衡限制,提高丙烯的产率.在此基础上进一步探究了不同晶型分子筛(HZSM-5、SAPO-34和Al-SBA-16)对丙烷与CO2耦合制丙烯反应性能的影响.通过XRD、SEM、NH3-...     

超声波提取-等离子体原子发射光谱测定何首乌中的磷脂

采用超声波提取法提取中药何首乌中磷脂类化合物,探讨了提取溶剂用量、提取时间及超声功率等因素对磷脂提取率的影响,结合ICP-AES分析法对提取的磷脂类化合物进行了测定.结果表明,对于1.5 g何首乌,用20 mL Folch试剂,超声提取35 min,超声功率为24 kHz的条件下磷脂提取率较高.     

MAGNETOMECHANICAL BEHAVIORS OF GIANT MAGNETOSTRICTIVE MATERIALS

The Laves phase alloy Tb-Dy-Fe, commercially known as Terfenol-D, exhibits the giant room-temperature magnetostriction at moderate field strength of a few kOe due to its combination of high magnetostriction and low magnetocrystalline anisotropic energy. Thus, this pseudobinary rare earth iron compound has found quite a number of applications such as in magnetomechanical transducers, actuators and adaptive vibration control systems. The simultaneous measurements of magnetostriction and magnetization at various fixed compressive pre-stresses applied in the axial direction for Tb0.3Dy0.7Fe1.95 samples are presented. The results show that the magnetostriction increases with increasing compressive stress until it reaches 1742 ×10^6 under 25 MPa, so does the coercive magnetic field. And the hysteresis loop area for magnetization and magnetostriction also increases with the increment of applied compressive stresses. But the maximum magnetic susceptibility χ（dM/dH） is obtained under zero stress field and the strain derivative dλ/dH increases to the highest amplitude of 0.039×10^-6 A^-1m at a stress level of 5 MPa. In the strain versus magnetization intensity curve, the initial fiat stage mainly consisting of a 180° domain wall motion becomes shorter with increasing stress. It means more initial domains are driven to the transversal direction under the compressive stress before magnetization, which is consistent with the improvement of the magnetostriction.