加速溶剂萃取/液相色谱-串联质谱测定底泥中氯硝柳胺及其降解产物

建立了加速溶剂萃取/液相色谱-串联质谱分析底泥中氯硝柳胺及其降解产物(5-氯水杨酸和2-氯-4-硝基苯胺)的方法。以中性氧化铝作为池内吸附材料,集提取和净化于一步,乙腈-水(3∶1,体积比)作为萃取溶剂,优化了温度和静态萃取时间等参数。在优化条件下,氯硝及其降解产物在0.1~20.0μg/L范围内有良好线性关系,相关系数(r)均大于0.999。方法的检出限和定量下限分别为0.04~0.1μg/kg和0.2~0.5μg/kg。用于底泥中氯硝柳胺及其降解产物的分析,在0.5、1.0、2.0μg/kg加标水平下,平均加标回收率为93.5%~101.9%,相对标准偏差为3.7%~6.7%。该方法简便,灵敏度高,重现性好,可应用于实际样品分析。     

气相色谱-质谱法测定尿及河底泥中的环境雌激素

报道了尿及河底泥中环境雌激素(壬基酚、双酚A、己烯雌酚、17α-乙炔基雌二醇)和内源性雌激素(17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、雌酮)的气相色谱-质谱(GC-MS)测定法。尿样经盐酸溶液水解后用固相萃取(SPE)柱浓缩净化,底泥样品用甲醇-乙酸乙酯萃取。被测组分经五氟丙酸酐(PFPA)衍生化后用GC-MS进行定性定量检测。该法测定的峰面积的日内相对标准偏差为1.22%-5.55%,检出限为0.05-1.27 μg/L(或μg/kg)。被测组分的加标回收率除尿样中17α-乙炔基雌二醇和己烯雌酚分别为2     

流动注射分离-原子吸收光谱法测定底泥中生物可利用态Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)

湖泊底泥中生物可利用态铬是对湖泊生态环境最有影响的铬赋存形态,分别用弱有机酸或螯合缓冲剂对底泥中生物可利用态铬进行萃取分离。在流动注射系统中,分别以串联在流路中阴、阳离子交换微型柱分离,NH4NO3 抗坏血酸和H2SO4两种洗脱液同时逆向洗脱,实现了对底泥可利用态铬中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)同时在线分离和原子吸收光谱法测定。交换时间2min,洗脱50s,Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)回收率分别为85.4%~94.8%和96.7%~106%。本方法对实际样品中不同价态铬进行测定,铬回收率可达95%。Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的检出限和最大相对标准偏差分别为0.9μg/L、6.4%和2.7μg/L、3.5%。     

应用固体表面三维荧光技术研究湖泊底泥有机质组成与结构特征

固体表面三维荧光是一种表征固态有机质组分与结构的先进技术,不需要提取固体样品中的溶解性有机质,直接对固体样品进行三维荧光光谱检测,具有可操作性、实用性、信息量大的特点。利用固体表面三维荧光光谱,结合平行因子(PARAFAC)技术、聚类分析(HCA)与分类回归树(CART)模型等分析手段,提取乌梁素海表层底泥中的荧光组分,识别影响有机质特征的关键因子,揭示有机组分的空间分异规律。根据污染程度的不同,采集了10个表层底泥样品(1#—10#),检测未处理样品和加热处理样品的固体表面三维荧光光谱,二者之差得到湖泊底泥有机质的固体表面三维荧光光谱。采用PARAFAC技术,提取了4个主要的荧光组分(C1—C4)。C1为类色氨酸物质,主要来自于内源。C2为类富里酸物质、C3为可见区类胡敏酸物质、C4为紫外区类胡敏酸物质,C2—C4主要来自于陆源。四个荧光组分的总含量在北部最高,南部次之,中部最少。C2—C4的总含量高于C1,表明湖区底泥有机质主要来源为陆源。C1在湖区南部的含量高于北部与中部,表明C1可能与大量水生植物的生长代谢有关。C2含量的空间分布为北部>南部>中部。C3在北部地区的含量远高于南部和中部,是北部地区底泥的代表性物质。C4与C2的空间分布规律大致相同。基于荧光组分HCA,得出C2与C4可能具有相同的来源;C3与C1是区别底泥有机质特征的关键因子。基于采样点HCA,可将湖区底泥分为3个不同区域,分别为北部重度污染区、南部中度污染区与中部轻度污染区。利用CART模型,进一步验证了C3与C1是识别底泥有机质特征的关键因子,使湖区底泥的分类结果更为精确,同时为后续乌梁素海底泥污染特征与污染来源的探究提供了技术支撑。     

测定底泥化学需氧量试样处理的新方法

在环境监测中,底质分析一般采用风干后的样品,样品预处理过程繁琐,周期长,不能突出体现监测的实效性;操作步骤过多,易造成样品的丢失与沾污;而且人力、物力消耗大,增加了监测成本;底质样品的预处理环节存在一定的缺陷。针对这些问题,探讨了一种新的底质预处理化学需氧量分析方法——直接采用新鲜的湿底泥,水浸取后分析测定其化学需氧量。     

雨水和表面活性剂的淋溶对河道底泥中多氯联苯迁移的影响

利用雨水和表面活性剂(LAS、AE9和NPE10)淋溶多氯联苯(PCBs)污染的河道底泥柱,初步探讨了它们对表层底泥中PCBs洗脱量的影响,同时也研究了从表层洗脱出的PCBs随着淋洗液在下层底泥中的纵向迁移。淋洗液包括雨水和浓度均为1500mg.L-1的LAS、AE9、NPE10溶液以及浓度都是1500mg.L-1的AE9+NPE10和LAS+NPE10混和溶液。实验发现:雨水和同浓度的表面活性剂溶液对表层底泥中PCBs洗脱量大小依次为:雨水底泥柱中纵向迁移的实验证明,被表面活性剂淋洗出的PCBs在下层底泥中的纵向迁移距离不大,不会引起深层底泥污染。     

智能一体化蒸馏仪蒸馏-全自动流动注射分析仪测定底泥中挥发酚

采用碱液浸提底泥中挥发酚后,由于溶液浑浊,且存在干扰,若直接采用流动注射分析仪进行测定,极易堵塞仪器的管路,进而影响后续测定,故将提取液在酸性条件下加入硫酸铜于全自动智能一体化蒸馏器蒸馏,消除硫化物等的干扰,用全自动流动注射分析仪测定底泥中挥发酚。实验对磷酸、硫酸铜加入量、震荡时间、蒸馏功率和蒸馏体积进行了优化,并确定磷酸过量5mL,加入5g硫酸铜,震荡10min,蒸馏功率为50W,蒸馏重量设置为225g。标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 9以上,样品和空白加标回收率在89.3%～103%,检出限为0.03mg/kg。实验方法测定底泥中挥发酚样品与传统分光光度法结果一致,不仅实现自动化,而且对环境和人均友好。     

鉴湖底泥及其在环境中的作用

用来酿造绍兴黄酒的鉴湖湖水是洁净的,对厚度> Z m 的鉴湖底泥污染物含量及 其变化规律的现状研究,发现底泥的存在是保证鉴湖洁净的一个重要因素.鉴湖底泥是一 种淤泥质粘土,粘土矿物成分伊利石、绿泥石、高岭石等的吸附性能正决定了它具有净化水环 境的作用.长年累月,鉴湖底泥表层积聚了大量的污染物,但是沿湖居住的农民一年一度“捻湖泥”( 即把最表层底泥取上岸、作为肥料之用 ) 的习惯做法,客观上恰排除了底泥在其表面含污染物过量、从而成为水体二次污染源的可能性     

再悬浮底泥中非吸附性污染物释放的数值模拟

环境水动力学中,湖库底泥中污染物释放是人们研究的主要问题之一.在水动力学条件作用下,污染底泥再悬浮使大量污染物被重新释放出来,造成水体的二次污染.本文基于水槽实验研究提供的大量实测数据,建立上覆水体-底泥-污染物的耦合力学模型.在上覆水体不同流速条件下,数值模拟底泥起动再悬浮过程以及污染物释放过程.分析流场特性和污染物浓度之间的关系,得到速度、颗粒体积分数、污染物浓度、湍动能以及时间等参数之间的定量关系.研究表明,底泥再悬浮污染物释放过程,是由上覆水体-底泥-污染物构成的耦合过程.迅速进入上覆水体的底泥颗粒,影响了上覆水体流动特性,进而影响到污染物的释放.对于非吸附性污染物,底泥起动后复杂的流场特性是底泥再悬浮污染物释放的主要影响因素.当流场特性(如雷诺数)改变时,对流和湍流扩散作用在污染物输运过程贡献不同.建立上覆水体-底泥-污染物的耦合模型,研究水动力学条件与底泥污染物释放规律的定量化关系,可为构建湖库区域水污染模型提供支撑.     

再悬浮底泥中非吸附性污染物释放的数值模拟

环境水动力学中, 湖库底泥中污染物释放是人们研究的主要问题之一. 在水动力学条件作用下, 污染底泥再悬浮使大量污染物被重新释放出来, 造成水体的二次污染. 本文基于水槽实验研究提供的大量实测数据, 建立上覆水体-底泥-污染物的耦合力学模型. 在上覆水体不同流速条件下, 数值模拟底泥起动再悬浮过程以及污染物释放过程. 分析流场特性和污染物浓度之间的关系, 得到速度、颗粒体积分数、污染物浓度、湍动能以及时间等参数之间的定量关系. 研究表明, 底泥再悬浮污染物释放过程, 是由上覆水体-底泥-污染物构成的耦合过程. 迅速进入上覆水体的底泥颗粒, 影响了上覆水体流动特性, 进而影响到污染物的释放. 对于非吸附性污染物, 底泥起动后复杂的流场特性是底泥再悬浮污染物释放的主要影响因素. 当流场特性(如雷诺数)改变时, 对流和湍流扩散作用在污染物输运过程贡献不同. 建立上覆水体-底泥-污染物的耦合模型, 研究水动力学条件与底泥污染物释放规律的定量化关系, 可为构建湖库区域水污染模型提供支撑.