同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定水体、底泥、鱼及虾中氯硝柳胺残留量

建立了水体、底泥、鱼体自然比例带皮肌肉和虾肌肉中氯硝柳胺(NIC)残留量测定的同位素稀释高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。水样经碱化后以乙酸乙酯提取,其他样品采用0.1%氨水乙腈提取,C₁₈粉进行样品净化。以乙腈-水为流动相,流速为0.3 mL/min,采用Thermo Hypersil Gold C₁₈(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱进行分离,氯硝柳胺稳定同位素标记物(氯硝柳胺-¹³C₆)为内标,选择反应监测(SRM)模式扫描,内标法定量。结果表明氯硝柳胺在0.2～200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r²)不小于0.999 5。空白水样在2.5、25、250 ng/L加标水平下的平均回收率为90.5%～109%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～11%,检出限(LOD)为1.0 ng/L,定量下限(LOQ)为2.5 ng/L;空白底泥、黄颡鱼自然比例带皮肌肉和克氏原螯虾肌肉在0.5、5.0、50μg/kg加标水平下的平均回收率分别为89....     

高效液相色谱法测定河道底泥中的多环芳烃

用高效液相色谱法分离测定河道底泥中的多环芳烃，通过梯度淋洗使多种多环芳烃完全分离，并分别得到14种多环芳烃的检出限和线性范围，被试验的4种多环芳烃的回收率为94.1％～103．1％，相对标准偏差为1.00％。2．87％（n=7）。用该方法对小清河东营段的实际底泥样品中多环芳烃的含量进行了测定。     

碰撞模式-电感耦合等离子体质谱法测定河流底泥中钴、钼、锑、铊

建立电感耦合等离子体质谱法测定河流底泥中钴、钼、锑、铊的含量。选用硝酸-双氧水-氢氟酸体系进行河流底泥的微波消解，利用内标铑和铼进行在线校正，并用动能歧视碰撞模式消除测定干扰。钴、钼、锑、铊的质量浓度在1～100μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999 7，检出限为0.009～0.021 mg/kg，测定结果的相对标准偏差为1.2%～5.2%(n=6)，样品加标回收率为80.0%～93.2%。该方法可为河流底泥测定提供技术参考。     

分光光度法对白洋淀各形态氮磷分布特征及源解析的研究

氮磷是引起湖泊富营养化的关键限制因子,对于水体和底泥中各形态氮磷的分布特征和源解析的研究能有效地揭示水体富营养化的过程与机制并分析其污染来源.白洋淀作为雄安新区最重要的水源之一,其水体富营养化状况严重,氮磷污染不容乐观.对于各形态氮磷含量分布特征及源解析的研究有助于全面分析该地区氮磷污染状况及污染来源,而目前同时研究底...     

波浪扰动下河口幂律异重流的动力场分布特性

河口底层浮泥异重流的运动特性对于河口维持以及港口航道泥沙淤积过程具有重要的作用, 是海岸学科研究的关键内容, 也是热点内容之一. 本文首先综述了河口泥沙异重流研究的重要意义, 分析并总结了各家异重流理论模型的不同点和适应条件; 其次, 根据本文研究问题的实际需要, 构建了波浪与底泥相互作用的双层流体理论分析模式, 将上层流体简化为常见的牛顿体, 而将下层流体的流变关系设置为幂律函数, 研究了波浪作用下河口底部幂律异重流的流场特性. 这些特性包括:波浪速度场、底泥运动的流速场、不同密度影响下的压力场以及异重流泥面波与表面 波的波幅比等, 分析了泥层密度、波动圆频率以及底泥幂律指数对流场及界面波的影响. 研究发现, 在波浪扰动下, 两层流体交界处速度分量连续, 压强出现突变. 在下部泥层中, 水平速度幅值曲线存在极大值. 随着波动圆频率增加以及泥层密度与流动指数的减小, 界面处上下压强差值呈现增大的趋势. 本模型与实测波幅比的数据进行对比结果证实了模型的合理性.      

海河底泥中12种抗生素残留的液相色谱串联质谱同时检测

建立了同时检测河流底泥中12种抗生素(4种磺胺类、3种喹诺酮类、2种四环素类、2种大环内酯类、甲氧苄啶)残留的高效液相色谱串联质谱检测方法(HPLC-MS/MS)。样品提取过程中以NaF为离子交换剂,经2种提取液逐次提取,合并提取液,正己烷脱脂,萃取物经SAX-HLB固相萃取系统净化浓缩,氮吹,定容。以乙腈和0.3%甲酸为流动相,采用梯度洗脱进行液相色谱分离,以Simatone为内标物,用质谱检测器进行定性和定量分析。12种目标物的检出限为1.0~5.0 ng/g,回收率为65%~91%,相对标准偏差为0.6%~5.1%(n=4)。     

微波消解-GFAAS测定浅水湖泊底泥中重金属元素

探讨了采用微波消解作为底泥样品的前处理方法,运用石墨炉原子吸收法测定浅水湖泊底泥中Cu,Pb,Zn,Cd,Cr含量的实验条件.方法的RSD为2.0％～4.1％,平均回收率为97.4％～101.5％,Cu,Pb,Zn,Cd,Cr的检出限分别为0.4,5,2.8,0.25,2.5ng.该法适合于浅水湖泊底泥中重金属含量的测定.     

加速溶剂萃取-流体控制系统净化-高分辨气相色谱/高分辨质谱定量测定底泥中的二噁英

采用高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)定量测定了底泥中的17种2,3,7,8位多氯代二噁英和呋喃(PCDD/Fs) ,并测定了四至八氯取代的二噁英和呋喃总量。样品经加速溶剂萃取,然后通过流体控制系统（FMS）自动过硅胶柱、氧化 铝柱和碳柱净化,最后浓缩。以HRGC/HRMS电压选择离子检测模式对样品中的PCDD/Fs进行了定性分析,采用同位素稀释 技术定量,该方法可精确定量到pg/g水平。结果表明该方法分析的17种二噁英和呋喃异构体的检出限可达0.1 pg/g。同 位素标准的回收率为49.8%～85.3%,样品中各异构体的回收率为93.2%～115.6%。该方法不但满足国际标准的要求,还大 大提高了分析速度,使分析周期从原来的2周缩短到2 d以内。     

TiO2对黄磷炉渣-滇池底泥微晶玻璃析晶的影响

利用自然冷却黄磷炉渣和滇池底泥为原料协同制备微晶玻璃.借助差热分析(DTA)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)研究晶核剂TiO2对微晶玻璃析晶行为的影响.结果表明:随着TiO2添加量的增加,基础玻璃的析晶活化能E逐渐增加,析晶效果逐渐变差;TiO2的添加不改变微晶玻璃的晶相类型,其晶相均为镁黄长石(Ca2MgSi2O7)和钙黄长石(Ca2Al2SiO7);原料本身含有的TiO2就能促进黄磷炉渣-滇池底泥基础玻璃整体析晶,析晶活化能最小且性能最优.     

超声波萃取-分散固相萃取净化-气相色谱电子捕获法测定土壤或底泥中的多氯联苯

采用超声波萃取、分散固相萃取净化结合气相色谱电子捕获检测法,建立了快速测定环境土壤或底泥中7种指示性多氯联苯(Polychlorinated biphenyls,PCBs)的方法.根据提取液的颜色,灵活选择是否增加浓H2SO4净化步骤,并对分散固相萃取净化过程中吸附剂的种类和用量进行了优化.当提取液颜色基本无色透明时,仅选用150 mgⅣ-丙基乙二胺(Primary secondary amire,PSA)吸附剂进行分散固相萃取净化(即一步净化),否则提取液先经过浓H2SO4净化,再采用100 mg PSA吸附剂进行分散固相萃取净化(即两步净化).整个分散固相萃取净化过程不超过5min,前处理时间显著缩短.结果表明,在1.25 ～ 100 μg/L浓度范围内,7种PCBs峰面积与浓度呈线性相关,相关系数为0.9990 ～0.9999,检出限为0.02 ～0.03 μg/kg,样品经两步净化和一步净化时,7种PCBs不同浓度加标水平回收率分别为72％ ～ 107％和88％ ～ 115％,相对标准偏差分别为3.5％ ～5.8％和3.7％～6.9％(n=5),已成功应用于舟山朱家尖某菜地土壤样品和岱衢洋海域底泥样品检测,且检测结果与国家标准方法保持一致.本方法简单快速,高效,基体干扰小,灵敏度、准确度、精密度均满足土壤或底泥中PCBs的定量分析要求.