超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中6种聚醚类抗生素残留量

建立了用于检测牛奶和奶粉中拉沙洛菌素、莫能菌素、尼日利亚菌素、盐霉素、甲基盐霉素和马杜霉素铵6种聚醚类抗生素残留量的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.用乙腈提取样品中的聚醚类抗生素,提取液经HLB固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱分离,以电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行质谱分析.6种抗生素在0.5～100.0 μg/L范围内均呈线性,相关系数r>0.99.在空白样品中添加6种聚醚类抗生素的回收率均在74.0%～98.5%之间; 精密度(RSD)4.8%～17.2%.牛奶中6种聚醚类抗生素检出限均为0.2 μg/L;奶粉中6种聚醚类抗生素检出限均为1.6 μg/kg.     

鲁米诺-AuCl4体系化学发光法测定美洛西林钠

在NaOH介质中, AuCl4-氧化鲁米诺产生化学发光, 美洛西林钠显著增强该体系的发光, 据此建立了一种测定美洛西林钠的流动注射化学发光新方法. 在优化的实验条件下, 该法测定美洛西林钠的线性范围为0.01～30 μg/mL, 检出限为3.0 ng/mL, 对1.0 μg/mL美林钠进行了11次平行测定, 其相对标准偏差为1.0%. 方法已用于生物体液和粉针剂中美洛西林钠的测定.     

ICP-MS法测定磁致冷材料-钆硅锗系合金中Mo、 Mn、 Al、 V、 Ni、 Cu、 Ga、 Fe

建立了ICP-MS法测定磁致冷材料-钆硅锗系合金中Mo、 Mn、 Al、 V、 Ni、 Cu、 Ga、 Fe八种痕量杂质元素的方法, 并对ICP-MS工作参数及条件进行了优化. 方法的检出限为0.1～0.6 ng/mL, 测定下限为0.5～3 ng/mL, 回收率在95.5%～109%, 相对标准偏差(n=11)为1.3%～7.6%. 采用该方法对磁致冷材料-钆硅锗系合金实际样品进行了分析, 结果表明精密度和准确度均满足痕量分析的要求.     

中成药质量稳定性的原子吸收光谱鉴别分析

对全国各地用原子吸收光谱仪测定10批次大活络丸中12种无机元素及建立的指纹图谱,尝试用成分数据分析法、向量相似法和模糊聚类法建立全国无机元素的指纹图谱和中药质量控制标准方法,获得较满意的结果。研究表明,建立无机元素指纹图谱控制中成药中无机元素的质量,具有很好的实用性和可操作性,用于全国各地不同厂家生产的大活络丸无机元素的质量控制是切实可行的。     

原位实时近红外光谱研究核壳乳液聚合过程

将苯乙烯(St)和丙烯酸丁酯(BA)单体以不同的聚合方式制备核壳乳液和共聚乳液, 并采用近红外光谱技术实现了对乳液反应过程的原位实时监测, 通过对近红外光谱的谱带归属和主成分分析, 为近红外光谱技术判别乳液聚合过程提供了科学依据, 也为判断反向核壳乳液核壳翻转的拐点提出了一种新的方法. 采用簇类独立软模式法(SIMCA)建立了定性判别模型, 得到了很好的判别结果, 为进一步研究近红外光谱技术用于核壳乳液聚合过程奠定了基础.     

超声辅助溶剂萃取-原子荧光法用于土壤中汞的形态分析

建立了超声辅助溶剂萃取联用原子荧光法测定土壤样品中迁移毒性态汞中无机汞和有机汞的分析方法.实验优化了萃取溶剂种类,溶剂浓度,各种辅助措施和超声波振荡时间等各种萃取条件.方法的检出限为0.01 μg/L,相对标准偏差(n=11)为2.1%.方法已应用于珠江三角洲4个代表性菜园土壤样品汞形态分析.     

免疫亲和毛细管电泳的研究进展

免疫亲和毛细管电泳方法结合了免疫分析的高特异性和毛细管电泳分离的高效、快速、样品用量少等优点,是复杂样品中特定组分分析的重要方法之一。激光诱导荧光检测器的使用以及毛细管电泳分离前免疫预富集过程的引入,可以进一步提高分析测定的灵敏度,使其能够用于痕量物质的高灵敏测定。本文结合作者所在课题组的工作,对免疫亲和毛细管电泳的两种主要模式,即均相的毛细管电泳免疫分析(CEIA)和非均相的免疫亲和毛细管电泳(IACE)的研究进展进行了综述。     

液相色谱-双通道原子荧光检测联用法同时测定砷和硒的形态

建立了一种利用高效液相色谱-双通道原子荧光检测联用同时进行砷和硒形态分析的方法。以10 mmol/L NH4H2PO4溶液(pH 5.6)(添加2.5%(体积分数)的甲醇)为流动相,在12 min内同时分离了三价砷(As(III))、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、五价砷(As(V))、硒代胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)和四价硒［Se(IV)］等化合物。As(III)、DMA、MMA、As(V)、SeCys、SeMet和Se(IV)的检出限分别为1,3,2,3,4,18和3 μg/L (进样量为200 μL),5次测定的相对标准偏差为1.9%～6.1%(As 100 μg/L, Se 300 μg/L)。应用该方法对人体尿样及硒酵母片中砷和硒的形态进行了分析,目标物在尿样中的加标回收率为83%～108%,在硒酵母片中的加标回收率为88%～105%。实验结果表明,该方法可用于尿样及药品中砷和硒形态的日常分析。该方法减少了样品的分析时间和试剂用量,降低了工作强度,提高了工作效率。     

流动注射光度法测定药物中的盐酸氯丙嗪

在pH 4.04的HAc-NaAc缓冲液中, 刚果红与盐酸氯丙嗪在室温下迅速结合生成缔合物, 且缔合物在480 nm处有最大吸收. 基于此建立了流动注射光度法测定药物中盐酸氯丙嗪的含量. 方法线性范围为0.25～50.0 μg/mL, 检出限为0.082 μg/mL, 测定频率达80次/h.     

Microwave-assisted synthesis of asymmetric thiocarbonohydrazones under solvent-free conditions

Six new asymmetric thiocarbonohydrazones 3a-3f were synthesized from following steps:firstly hydrazine hydrate reacted with carbon disulfide to form thiocarbonohydrazide(1) under microwave irradiation.Then compound(1) reacted with ketone and different aldehydes step by step to give 3a-3f with excellent yields under solvent-free conditions using microwave irradiation.Their structures have been determined by elemental analysis,IR,MS and ~1H NMR data.