阻燃及可瓷化硅橡胶成炭结构的研究进展

简单介绍了硅橡胶的阻燃和瓷化机理。依据阻燃剂、填料及炭层结构的不同,将硅橡胶分为阻燃和可瓷化两大类.综述了阻燃硅橡胶和可瓷化硅橡胶的阻燃性能和成炭结构的研究进展。分析表明:添加物理或化学膨胀型阻燃剂的硅橡胶,燃烧过程中形成的炭层疏松多孔,阻燃隔热性能优异,但炭层强度差;添加非膨胀型阻燃剂的硅橡胶,炭层结构相对密实,但表面不平整,存在孔洞和裂缝,阻燃效果不好;添加可瓷化填料的硅橡胶燃烧形成的陶瓷炭层坚硬而致密,具有优异的耐火持久性,但在隔绝热量方面不如膨胀炭层。炭层的疏松隔热与坚固耐久兼顾是阻燃硅橡胶未来可能的发展方向。     

新型多孔有机骨架材料在地表水中21种糖皮质激素高通量筛查中的应用北大核心CSCD

以1,2-二氯乙烷为溶剂,三氯化铁为催化剂,1,3,5-三苯基苯、甲苯为单体,二甲氧基甲烷为交联剂进行聚合反应,反应完成后,以甲醇为溶剂索氏提取粗产物,干燥、研磨后得到含有苯基官能团的新型多孔有机骨架材料(POFs)。用优化的填料量填装了一种新型POFs固相萃取柱,旨在发展一种新的地表水中21种糖皮质激素的前处理方法,并对新型POFs固相萃取柱的吸附性能进行了重复性试验。结果表明:使用填料量为20 mg的POFs固相萃取柱时,吸附性能和稳定性较好,且该POFs固相萃取柱至少可以重复使用5次,减少了一次性试验用品的消耗。用此POFs固相萃取柱对地表水进行前处理,采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对地表水中21种糖皮质激素进行高通量筛查检测,21种糖皮质激素标准曲线的线性范围为20~100μg·L^(-1),测定下限为20μg·L^(-1)。方法用于实际水库中水样分析,6个水库水样中均有糖皮质激素检出,检出总量为2.68~11.64μg·L^(-1),与使用Cleanert PEP-2固相萃取柱的测定结果相比,所得结果在同一个数量级水平,说明二者对水样中的糖皮质激素的富集浓缩具有相似的效果。     

硼、氮共掺杂多孔碳的制备及其超电容性能

分别以含氮菲咯啉、四硼酸钾和醋酸锌为碳源、活化剂和模板,制备了B、N共掺杂多孔碳(BN-PC),并探究模板质量对BN-PC结构和储电性能的影响。当醋酸锌质量为5 g时,所得BN-PC₅中B、N杂原子含量分别为20.21%、18.29%。电化学测试结果表明,以6 mol·L^-1KOH为电解液,BN-PC₅电极展现出高的比电容(在0.05 A·g^-1电流密度下为255 F·g^-1)、优异的倍率性能(在20 A·g^-1电流密度下为188 F·g^-1)和卓越的循环稳定性(在5 A·g^-1的电流密度下循环10 000次比电容保持率为97%)。以3mol·L^-1ZnSO₄为电解液,在平均功率密度为56 W·kg^-1时,BN-PC₅电容器的能量密度可达27 Wh·kg^-1。     

基于中空多孔金纳米/石墨烯复合纳米材料的葡萄糖氧化酶直接电化学及其生物传感研究

采用溶液相牺牲模板法制备中空多孔金纳米粒子（HPAuNPs）,并将该材料与还原氧化石墨烯（rGO）复合,用于葡萄糖氧化酶（GOx）在玻碳电极（GCE）表面的有效固定,构建GOx/HPAuNPs/rGO/GCE传感界面。利用扫描和透射电镜、X射线光电子能谱、X射线衍射谱、红外光谱及电化学等方法对材料的形貌与结构,GOx的固定化过程,以及传感器的直接电化学和电催化性能进行表征。结果表明,HPAuNPs和rGO的协同作用能有效促进GOx与电极之间的直接电子转移（DET）。基于GOx/HPAuNPs/rGO/GCE对葡萄糖的良好电催化性能,该方法有效实现了对葡萄糖的高灵敏度检测,其电流响应的线性范围为0.05～7.0 mmol/L,检出限（S/N=3）为16μmol/L。该传感器具有良好的选择性、重现性及稳定性,对实际样品血清中血糖的测定结果令人满意,回收率为98.0%～103%,相对标准偏差不大于5.0%。     

金属有机框架材料的研究进展

金属有机框架(metal-organic frameworks,MOFs)材料是一类由有机配体与金属中心经过自组装形成的具有可调节孔径的材料。与传统无机多孔材料相比,MOFs材料具有更大的比表面积,更高的孔隙率,结构及功能更加多样,因而已经被广泛应用于气体吸附与分离、传感器、药物缓释、催化反应等领域中。新兴材料的出现极大地促进了各个学科间的相互发展,本文综述了近年来MOFs材料的研究发展,包括MOFs材料自身的特点、国内外发展现状、应用领域以及复合MOFs材料的研究热点,并对今后的发展进行了展望。     

A hierarchical porous carbon membrane from polyacrylonitrile/polyvinylpyrrolidone blending membranes:Preparation,characterization and electrochemical capacitive performance

Novel hierarchical porous carbon membranes were fabricated through a simple carbonization procedure of well-defined blending polymer membrane precursors containing the source of carbon polyacrylonitrile （PAN） and an additive of polyvinylpyrrolidone （PVP）, which was prepared using phase inversion method. The as-fabricated materials were further used as the active electrode materials for supercapacitors. The effects of PVP concentration in the casting solution on structure feature and electrochemical capacitive performance of the as-prepared carbon membranes were also studied in detail. As the electrode material for supercapacitor, a high specific capacitance of 278.0 F/g could be attained at a current of 5 mA/cm2 and about 92.90% capacity retention could be maintained after 2000 charge/discharge cycles in 2 mol/L KOH solution with a PVP concentration of 0.3 wt% in the casting solution. The facile hierarchical pore structure preparation method and the good electrochemical capacitive performance make the prepared carbon membrane particularly promising for use in supercapacitor.     

基于柑橘皮渣纳米多孔碳分散固相萃取-气相色谱法 测定果蔬中14种有机磷农药残留

以废弃柑橘皮渣为碳源,通过ZnCl2活化后高温煅烧制备了纳米多孔碳材料(NPC),将其作为吸附剂,建立了分散固相萃取净化、气相色谱法测定果蔬中有机磷农药残留的方法.扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱及氮气吸附分析(BET)等表征显示,NPC是无定形的多孔碳材料,孔径大小为0~15 nm,比表面积和孔体积分别为1243 m2/g和1.28 cm3/g.以果蔬中14种有机磷类农药为分析对象,考察了吸附剂的用量和净化时间,并将NPC与商业化材料N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅胶键合相(C18)和石墨化碳黑(GCB)进行了对比.结果表明,NPC最佳使用量为0.01 g,净化时间只需2 min.NPC成本远低于C18、PSA和GCB,因具有丰富的孔道结构,NPC净化效果显著优于3种商业化材料.在最优条件下,14种有机磷农药在0.02~1.0 mg/L范围内的线性关系良好(R2>0.99),检出限(S/N=3)为0.63~5.30μg/kg.3个添加水平下的平均回收率为71.3%~114.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~12.9%.本方法操作简便、快速、成本低,在果蔬样品前处理中具有广阔的应用前景.     

纸基葡萄糖电化学生物传感器的研究及应用

基于纳米金的自催化无电沉积镀金技术,采用混合纤维素滤膜作为模板,制备了一种纳米多孔纸基薄膜金电极。以该金滤膜电极作为基底电极,使用Nafion溶液分散的碳纳米管-纳米铂(PtNPs)复合材料作为载体,实现了葡萄糖氧化酶(GOD)的直接电化学,并建立了一种低成本的纸基葡萄糖电化学传感器。该传感器对葡萄糖具有良好的安培响应,葡萄糖浓度在5.0×10-6~2.5×10-3 mol/L范围与其0.55V处的氧化电流呈良好的线性关系(R=0.999),检测限(S/N=3)为1.0×10-6 mol/L。制备了8支传感器,对25μmol/L葡萄糖进行检测,结果的相对标准偏差为6.03%,表明该传感器具有较好的重现性。     

基于多孔碳固载离子液体修饰电极的叔丁基对苯二酚的检测研究

制备了多孔碳固载离子液体纳米材料修饰玻碳电极(GCE),用于抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TBHQ)的检测研究。不同电极上的交流阻抗结果表明,经过多孔碳固载离子液体修饰后的玻碳电极阻抗显著减小。多孔碳固载离子液体修饰后电极的氧化峰电流为41.93μA,比修饰前增大约5.5倍,说明多孔碳固载离子液体可显著提高电极的导电性,促进电极表面的电子转移,提高检测灵敏度。用时间~电流曲线测得TBHQ的线性范围为1.00~120.00μg/mL,检出限为0.16μg/mL。     

自由基修饰共轭微孔聚合物应用于5-羟甲基糠醛选择性氧化

采用有机单体侧链嫁接2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基（2,2,6,6-tetramethylpiperidineoxyl,TEMPO）的策略将TEMPO嫁接到2,5-二溴苯甲酸侧链,并与四（4-乙炔基苯）甲烷通过Sonogashira偶联反应,构筑TEMPO自由基功能化共轭微孔聚合物CMP-4-TEMPO.利用核磁共振谱（NMR）、扫描电子显微镜（SEM）、粉末X-射线衍射（XRD）红外吸收光谱（FT-IR）和电子顺磁共振谱（EPR）等技术研究了所合成单体及CMP形貌和结构.催化性能测试结果表明CMP-4-TEMPO可将5-羟甲基糠醛（5-HMF）高效、高选择性氧化成高附加值2,5-二甲酰基呋喃（2,5-DFF）.CMP-4-TEMPO催化剂循环利用10次仍保持较高的转化率.提出了CMP-4-TEMPO中形成TEMPO氧正离子是实现5-HMF转化为2,5-DEF的催化氧化机理.CMP-4-TEMPO有望成为各种醇高效、高选择性氧化以及可循环利用的异相催化剂.