全文获取类型
收费全文 | 2123篇 |
免费 | 511篇 |
国内免费 | 307篇 |
专业分类
化学 | 557篇 |
晶体学 | 15篇 |
力学 | 736篇 |
综合类 | 24篇 |
数学 | 146篇 |
物理学 | 1463篇 |
出版年
2024年 | 16篇 |
2023年 | 67篇 |
2022年 | 66篇 |
2021年 | 88篇 |
2020年 | 58篇 |
2019年 | 81篇 |
2018年 | 51篇 |
2017年 | 63篇 |
2016年 | 78篇 |
2015年 | 85篇 |
2014年 | 165篇 |
2013年 | 123篇 |
2012年 | 121篇 |
2011年 | 160篇 |
2010年 | 132篇 |
2009年 | 189篇 |
2008年 | 169篇 |
2007年 | 127篇 |
2006年 | 101篇 |
2005年 | 130篇 |
2004年 | 90篇 |
2003年 | 95篇 |
2002年 | 90篇 |
2001年 | 79篇 |
2000年 | 78篇 |
1999年 | 68篇 |
1998年 | 42篇 |
1997年 | 43篇 |
1996年 | 49篇 |
1995年 | 29篇 |
1994年 | 48篇 |
1993年 | 32篇 |
1992年 | 38篇 |
1991年 | 30篇 |
1990年 | 21篇 |
1989年 | 21篇 |
1988年 | 7篇 |
1987年 | 10篇 |
1986年 | 1篇 |
排序方式: 共有2941条查询结果,搜索用时 62 毫秒
71.
将1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸([C6MIM] [PF6])离子液体自聚集于磁性多壁碳纳米管(Fe3O4@MWCNTs)表面,并将其作为磁性固相吸附剂,建立了同时测定环境水样中磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶和磺胺二甲异噁唑4种磺胺类药物的涡旋辅助磁性固相萃取-高效液相色谱法.优化条件为:将20.0 mg [C6MIM] [PF6]包覆的Fe3 O4@MWCNTs分散于200 mL水样中,涡旋萃取15 min,磁性分离获取磁性吸附剂,3.5 mL 1.0%乙酸铵-甲醇溶液洗脱,洗脱液氮吹至干,300 μL甲醇溶解后待下一步高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC-PDA)分析.4种磺胺类药物在0.375 ~ 75.0 μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,其相关系数为0.9985 ~0.9996,检出限(S/N=3)为0.079 ~0.099 μg/L,3个加标浓度水平的回收率为80.60% ~99.99%,日内、日间测定的相对标准偏差分别为1.3% ~6.9%和1.2%~2.9%(n=3).结果表明,本方法简单方便,易于操作,适用于环境水样中痕量磺胺类药物的检测. 相似文献
72.
建立了一种以多壁碳纳米管(MWCNTs)为分散固相萃取吸附剂的前处理净化技术,结合在线凝胶色谱/气相色谱-三重四极杆串联质谱(GPC/GC-MS/MS)同时测定茶叶中40种有机磷农药残留的方法。茶叶用乙腈提取,经MWCNTs净化后进行GPC/GC-MS/MS分析。利用该方法对空白茶叶样品进行20、50、150μg/kg 3个不同浓度水平的加标回收试验,平均回收率为84.2%~109.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于8.9%,方法检出限为0.5~4.6μg/kg。该方法快速简便、灵敏度高、成本低,可以满足多种农药残留同时分析的要求。 相似文献
73.
以ZrO(NO3)2·2H2O为前驱体对多壁碳纳米管(MWCNTs)进行了改性并负载MnOx制备了MnOx/ZrO2/MWCNTs 催化剂. 考察了Zr 对催化剂低温选择性催化还原(SCR)反应活性的影响,并通过多种分析手段对催化剂的结构进行了表征. 结果表明Zr 的添加对催化剂的低温SCR活性具有显著的促进作用,当Zr 负载量为30%时,催化剂活性最佳. X射线衍射(XRD)、拉曼(Raman)光谱、透射电镜(TEM)、N2吸附-脱附的表征结果分析表明,适量的Zr 改性促进了MnOx在载体表面的分散,增强金属氧化物与MWCNTs 之间的作用,也能增加催化剂的比表面积、孔容和孔径. X 射线光电子能谱(XPS)、H2程序升温还原(H2-TPR)和NH3程序升温脱附(NH3-TPD)的分析结果则显示,Zr 能提高催化剂表面化学吸附氧浓度,促进Mn3+转化为Mn4+,从而使催化剂表面的活性位点增多,氧化还原能力增强,同时还提高了催化剂表面酸性位点的数量和强度,促进了NH3的吸附,是MnOx/ZrO2/MWCNTs 催化剂低温SCR活性提高的主要原因. 相似文献
74.
75.
维生素C在多壁碳纳米管/壳聚糖复合膜修饰玻碳电极上的电化学行为及测定 总被引:9,自引:0,他引:9
研究了维生素C在多壁碳纳米管/壳聚糖复合膜修饰玻碳电极上的电化学行为及测定。实验结果表明,在0.2 mol/L PBS(pH6.0)缓冲溶液中,修饰电极对抗坏血酸的氧化具有明显的催化和增敏效应,其氧化峰电位由 0.5 V负移至 0.1 V(vs.AgCl/Ag)。对修饰剂碳纳米管的用量、支持电解质、富集电位和富集时间等进行了优化。采用半微分伏安法进行定量测定,其线性范围为4.0×10-6~2.0×10-3mol/L,r=-0.998 3,检出限为1.0μmol/L。对抗坏血酸在修饰电极上的电化学行为进行了探讨,其电极反应为具有吸附特性和不可逆的电极过程,测得参加反应的质子数为2,电极反应的电子转移系数为0.59。测定了维生素C药片中抗坏血酸的含量,回收率在93%~105%。 相似文献
76.
多壁碳纳米管-Nafion复合膜修饰玻碳电极测定硝苯地平的研究 总被引:8,自引:0,他引:8
研制了以Nafion分散羧基化多壁碳纳米管的化学修饰电极(Nafion-MWCNTs/GC),研究了硝苯地平(NIF)在修饰电极上的电化学行为和测定方法。实验结果表明,在0.1mol/LNH3-NH4Cl(pH9.6)溶液中,Nafion-MWCNTs/GC,对NIF具有明显的催化和增敏作用,还原峰电位由-0.85V(裸电极)正移到-0.75V(vs.AgCl/Ag)(修饰电极),灵敏度增加约7倍。对各种实验条件进行了优化。定量测定的线性范围为2.5×10-7~4.5×10-5mol/L,r为0.9974;检出限为8.0×10-8mol/L。探讨了NIF在Nafion-MWCNTs/GC上的电极过程和反应机理,测得在本体系中参与反应的质子数和电子转移数均为4,电子转移系数α为0.41。对NIF药片进行了测定,回收率为94.5%~101.0%。 相似文献
77.
将羧基化的多壁碳纳米管滴涂在碳糊电极表面上,应用羧基化的多壁碳纳米管修饰碳糊电极(MWCNT-COOH/CPE)测定铋(Ⅲ)时,将试液在0.1mol.L-1盐酸溶液中在-500mV处预富集120s,使铋(Ⅲ)与1-(4-磺酸基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)-苯基]-三氮烯(SPAPT)生成络合物,然后在-500~500mV范围内扫描,使络合物中的铋(Ⅲ)从电极上溶出,实现了铋离子的溶出伏安法测定。在-32mV处可得铋离子的氧化峰电位,其峰电流值与铋(Ⅲ)浓度在1.0×10-9~4.0×10-7 mol.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为3.0×10-10 mol.L-1。 相似文献
78.
多壁碳纳米管和分子印迹膜修饰电极检测猪尿液中莱克多巴胺 总被引:2,自引:0,他引:2
采用原位热聚合技术,分别以多壁碳纳米管(MWCNs)和分子印迹膜(MIM)修饰丝网印刷电极(SPE),与多壁碳纳米管和非分子印迹膜(NIM)修饰的丝网印刷电极组合在一起,并将其组合的丝网印刷电极通过电极插口与便携式电导仪相连接,组装成检测莱克多巴胺残留的电导型传感器,优化检测条件,并建立了检测莱克多巴胺的标准曲线,测试了实际猪尿样中莱克多巴胺的含量.通过扫描电镜分析了该分子印迹膜的表征结构.结果表明,在莱克多巴胺分子印迹膜表面形成了大量印迹微孔.本传感器装置检测莱克多巴胺具有很高的灵敏度和特异性,检出限为0.033 mg/L,线性范围为0.33~8.0 mg/L,基于猪尿样的检测回收率达到91%~98%,可实现现场快速检测. 相似文献
79.
采用超声辐射法制备了聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)-多壁碳纳米管(MWCNT’s)复合材料(PVP-MWCNT’s),将该复合材料分散在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中并滴涂在玻碳电极表面,制备了聚乙烯基吡咯烷酮-多壁碳纳米管复合修饰玻碳电极(PVP-MWCNT’s/GCE)。研究发现:抗坏血酸在修饰电极上出现一对可逆的氧化还原峰,提出了用差分脉冲伏安法测定抗坏血酸的方法。还原峰电流与抗坏血酸的浓度在1.0×10-7~1.0×10-3 mol·L-1范围内呈线性关系。 相似文献
80.