稳定回归法用于复方氯丙嗪片的测定

本文应用稳定回归法用于紫外重叠光谱的分析。以复方氯丙嗪为例,不经分离,测定了盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪的含量。与最小二乘回归法比较,提高了测定结果的准确度和精密度。结果满意。     

光电子能谱(三)

三、光电子能谱在有机化学中的应用本讲利用前两讲叙述的原理和实验方法,举例说明光电子能谱在有机化学领域中的具体应用。 1.一般有机物分子及其结构分析 1.1.有机物的C 1s谱碳是构成错综复杂的有机化合物的最基本元素,因此,用光电子能谱观察和研究化学环境的变化对C 1s结合能的影响,便首先受到注意。图3-1是乙醇、一氯代甲酸乙酯和三氟醋酸乙酯的C 1s谱。实验采用液体进样器,注射进样,通过冷冻,在另一个固体进样头上凝成一层薄膜,继而用X-射线激发,能量扫描集中在C 1s能级应当出现的区域,对应于结合能为275～295 eV的范围。     

锡铅银等低熔点合金中氧的测定方法研究

研究了锡铅银等低熔点合金中杂质氧的测定方法。针对这些金属高温下易挥发、分解的特点，选择适宜的加热温度，使用铜和石墨粉作为浴料，选择标准坩埚，以电流920A加热进行试验。对氧的质量分数为0.017%的试样，分析精密度为5.9%，加标回收率为91％－108％。     

大黄素的吸附溶出伏安研究

研究了大黄素在甲醇、二氧六环和水的混合溶剂中以１％硼砂为支持电解质在静汞电极上的吸附伏安行为。建立了用微分脉冲吸附溶出伏安法测定其含量的新方法。在－０３０Ｖ（ｖｓＡｇ／ＡｇＣｌ）电位下吸附富集，可得一灵敏的还原溶出峰，峰电位－０７５Ｖ，浓度在５×１０－８～５×１０－９ｍｏｌ／Ｌ范围内与峰电流具有良好的线性关系，最低检出限为１×１０－９ｍｏｌ／Ｌ。该法用于含有大黄素体系的测定简便、快速、可靠。     

动力学体系中双组份的协同效应研究及其分析应用

用停流ＦＩＡ－分光光度法研究了铬（Ⅵ）－碘化钾动力学反应体系中铁(Ⅱ)和钒(Ⅳ)的协同诱导效应，以协同系数（Ｄ）表示二者相互作用程度的大小，在此基础上提出了一种新的动力学双组份同时测定的方法，本法可扩大前述方法的线性范围，并降低检测限，测定了模拟水样品中铁和钒的含量，结果满意。     

4,5-二溴苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵荧光熄灭法测定微量铁

本文利用DBPF为荧光试剂,在大量CTMAB存在下,用荧光熄灭法测定微量铁,λ_(ex)为362nm,λ_(em)560nm。线性范围为0.002～0.12μg/mL。三元络合物中,Fe:DBPF=1:3。     

羟基—氧钼(Ⅴ)[5,10,15,20—四(4—磺酸基苯基)]卟啉配合物在溶液中的二聚平衡

在25±0.02℃、0.025mol·dm~(-3)KCl介质及磷酸盐缓冲条件下,用光度滴定法研究了羟基-氧钼(V)[5,10,15,20-四(4-磺酸基苯基)]卟啉配合物在水溶液中的二聚平衡,用线性最小平方法确定了平衡模型,求得二聚反应平衡常数pK_el=4.34±0.28,单体的摩尔吸收εm(447um)=1.27×10~4εm(475um)=2.01×10~4;二聚体的摩尔吸收ε_d(447nm)=3.17×10~4,ε_d(475nm)=1.40×10~4。     

还原性的类立方烷型金属有机原子簇[M_4(μ~3-Se)_4(η-C_5H_4R)_4](M=Mo,R=Pr~i;M=Cr,R=Me)的合成、晶体结构和电子性质

类立方烷型金属原子簇化合物M_4E_4(M为过渡金属,E为硫属元素)的研究长期以来受到重视,其主要原因有二:(1)一些类立方烷型金属原子簇(如Fe_4S_4及Fe-Mo-S原子簇)在生物体系(如固氮酶、铁氧还蛋白)中有重要意义;(2)由于可以方便地对M或E作系列性的改变,因而M_4E_4成为研究原子簇化合物的电子结构及检测各种有关的理论假设的重要模型化合物。     

磷酸三丁酯萃取原子吸收光谱法测定微量Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

常用的 APDC-MIBK 和 DDTC-MIBK 萃取原子吸收法一般只能测至十几个ppb 浓度的铬,且需在较高温度下进行萃取.本文报道一种用磷酸三丁酯(TBP)萃取原子吸收光谱法测定微量 Cr(Ⅲ)和 Cr(Ⅵ)的方法.实验表明,Cr_2O_7在盐酸介质中可与 TBP 形成 Cr(Ⅵ)-TBP-Cl-溶剂化合物,借此可测定0-0.25μg·ml~(-1)浓度范围内的 Cr(Ⅵ).若用 KMnO_4将平行试样中的 Cr(Ⅲ)氧化为 Cr(Ⅵ),测得总铬量,通过差减法即可算出Cr(Ⅲ)的含量.本法灵敏度高,准确度好.     

哌仑西平的单扫描示波极谱法测定

本报道一种测定哌仑西平的单扫描示波极谱法，在０．１ｍｏｌ／ＬＮＨ４Ｃｌ－ＮＨ３．Ｈ２Ｏ（ｐＨ８．０±０．１）缓冲液中，哌仑西平有一极谱还原波，其峰电位为－１．５１Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），其一阶导数峰高与哌仑西闰浓度在６．６×１０＾－７－４．６×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ（ｒ＝０．９９８１）和６．６×１０＾－６－１．６×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ（ｒ＝０．９９９１）范围内有线性关系，检测限为３．４×１０－７ｍｏｌ