丹皮酚及其两种同分异构体与牛血清白蛋白相互作用的热力学研究

在298.15 K下利用等温滴定微量热法研究了丹皮酚(2'-羟基-4'-甲氧基苯乙酮, Pae)及其两种同分异构体(2'-羟 基-5'-甲氧基苯乙酮, Hma; 4'-羟基-3'-甲氧基苯乙酮, Ace)与牛血清白蛋白(BSA)在缓冲溶液(pH≈7.0)中的相互作用. 从药物分子在蛋白质分子上有多种类型相互独立的结合位点的假定出发, 应用Langmuir吸附模型对这三种同分异构体与 BSA 相互作用的量热数据进行了处理. 结果表明, 有两类结合位点存在, 同时计算出了两类结合模式的结合常数、焓变、熵变及吉布斯自由能变等热力学数据. 这两类结合主要以焓驱动为主, 并且在同一类结合位点上, Pae, Hma以及 Ace与BSA结合过程的焓变绝对值依次减小, 这主要是由于客体分子苯环上取代基的相对位置不同而引起热力学数据的差异. 圆二色谱研究表明这三种同分异构体的加入均使BSA的二级结构发生变化, 说明这种生物大分子-药物分子相互作用既包含结合反应也包含小分子诱导BSA分子部分结构改变的过程.     

用DSC研究1,2-丙二醇及其水溶液的协同松弛行为

为了验证基于位形熵的非线性Adam-Gibbs协同松弛模型(AGV)能否用于描述小分子氢键液体的协同松弛行为, 利用差示扫描量热法(DSC)测量了连续升降温条件下1,2-丙二醇及其四种水溶液在115～230 K之间的比热容, 利用曲线拟合技术获得AGV模型参数. 结果表明, AGV模型可以重现体系的实验比热容数据. 1,2-丙二醇表现出与其水溶液明显不同的松弛行为, 但水含量的变化对松弛行为的影响并不明显. 利用AGV方法和Johari方法分别对协同重排活化能(Δμ')和协同重排域(CRR)尺寸(z*)作了分析. 只有选择比聚合物大得多的某一协同重排位形数, 以AGV方法得到的z*才不至于没有物理意义. Johari方法的分析结果表明, T_g温度下1,2-丙二醇的CRR内有约3个分子, 但对应的协同重排位形数(W*)却较聚合物高出很多. Donth的基于热力学温度波动理论的分析表明, 1,2-丙二醇及其水溶液的CRR尺寸随组分的变化趋势可与Δμ'和非指数参数的分析结果相吻合, 但得到的1,2-丙二醇的CRR内有约350个分子, 从而和Johari的分析结果产生巨大差别.     

火焰原子吸收光谱法间接测定钢中硼量

在弱酸介质中,硼、苯羟乙酸和[Fe(Phen)3]2+(phen:邻二氮菲)缔合生成具有较大疏水基团的化合物,用1,2-二氯乙烷萃取,再用去离子水反萃取,再用火焰原子吸收光谱法测定水相中铁,由此间接测定硼的含量.硼的质量浓度在0.05～3.24 mg·L-1范围内呈线性,方法检出限(3S/N)为0.036 mg·L-1.应用此方法测定了硼钢标准样品中硼含量,测得结果与已知值相符.     

纳米CdS/聚乙烯咔唑(PVK)复合材料制备与表征

采用反相微乳法在庚烷/琥珀酸二异辛酯磺酸钠(AOT)/水体系中成功制备出纳米CdS/聚乙烯咔唑(PVK)复合材料。通过紫外-可见光谱(UV-Vis)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、荧光光谱(PL)对复合材料进行了结构表征和形貌观察。结果表明,UV-Vis光谱吸收峰在325 nm和360 nm,表现出纳米粒子明显的量子尺寸效应;TEM照片显示纳米CdS粒径分布较窄,均匀分散在PVK中。XRD分析表明,CdS纳米颗粒已经形成。PL结果显示:产物的荧光发射光谱峰波长在375 nm和520 nm。     

2,4-二甲基吡咯-3,5-二羧酸二乙酯的合成——推荐一个大学有机化学实验

采用Knorr吡咯合成法,以乙酰乙酸乙酯和亚硝酸钠为原料,在醋酸和锌粉作用下采用“一锅法”得到2,4-二甲基吡咯-3,5-二羧酸二乙酯。本实验涉及到控温、回流、重结晶、熔点测定、红外光谱及核磁共振等实验操作和分析检测方法。该实验原料简单易得、产物收率高,结合波谱解析方法,可以培养和提高学生合成实验的能力,加强学生对杂环合成和波谱解析的理解与分析。     

超声条件下溶胶-凝胶法制备CaSiO3:(Pb,Mn)发光材料的研究

采用溶胶-凝胶法并辅以超声技术制备了CaSiO3: (Pb,Mn)发光材料,对合成物运用荧光光谱、DTA-TG、XRD、FTIR、TEM等手段进行了表征.研究了制备时的物料配比、超声时间及焙烧温度对样品发光强度的影响,找到了最佳的合成条件.结果表明,所得样品其荧光强度约为高温固相法样品的2倍,平均粒径则降低约300 nm.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化镁和氢氧化镁中10种痕量元素

基于高纯镁基氧化物中金属离子含量的严格要求,通过对等离子体参数、光谱参数、分析谱线、溶样介质的种类及酸度、共存元素干扰等因素的探讨,在确定最优的试验条件下,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了氧化镁和氢氧化镁中钙、钾、钠、硼、铁、锰、镉、铅、硫、铝等10种痕量元素的含量.结果表明:10种元素的检出...     

微乳液法制备介孔碳材料

介孔碳材料因具有高比表面积,规则的孔隙结构,低密度,良好的生物相容性及导电性,被广泛应用于催化、能量储存及转化、吸附分离和药物递送等领域。微乳液法具有制备工艺简便、环境友好、可大规模生产及产物结构可控性强等突出优势,在制备孔隙结构可控和特殊形态介孔碳方面取得突破性的进展。本文首先着重分析了微乳液法制备介孔碳的反应机理,包括微乳液诱导协同组装机制、乳液溶胀效应和微流控液滴技术。其次,进一步探讨了控制介孔碳材料孔隙形态、外部形貌及内部结构的影响因素。最后,对新型介孔碳材料在能源储存与转化、催化、吸附以及药物递送领域的应用进行了归纳,并对未来的发展提出了展望。     

氢气辅助的水中埋弧法制备小直径碳纳米管

用改进的石墨电弧放电方法制备了小直径、高质量的碳纳米管,以水为打弧介质,氢气为保护气体.该方法具有装置简单,电流小,无催化剂,制备出的多壁碳纳米管直径小于10 nm等优点.     

层状LiMnO2的溶胶凝胶法合成及其改性

采用溶胶凝胶法合成了锂离子电池正极材料层状锰酸锂(o-L iMnO2),并对其进行了N i2+掺杂改性研究,优化了层状L iMnO2的合成路径及制备条件.采用XRD、充放电实验和交流阻抗测试方法研究了N i2+的掺入对o-L iMnO2充放电容量的影响.结果表明N i2+的掺入明显提高了锰酸锂的放电比容量和循环性能,抑制了循环过程中电池阻抗的增加.