分散固相萃取-液相色谱-质谱检测蔬菜水果中氨基甲酸酯和有机磷农药

以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂,乙腈为萃取溶剂,建立新型的基质分散固相萃取农残样品前处理技术,实现样品快速制备;利用LC-MS同时定量蔬菜和水果中的氨基甲酸酯和有机磷农药,并与常用固相萃取吸附剂ODS进行对比。选取4种代表性的蔬菜和水果,采用加标回收的方法,测定回收率和精密度,检验该方法的准确性和可靠性。对于绝大多数农药,在不同基质中,回收率为80%~110%,精密度为0.3%~8.0%。以西红柿为基质,检出限可达0.5~35μg/kg。研究表明,本方法法简单、快速、经济并具有较高灵敏度。采用本方法可对当地市场上常见时令蔬菜及水果进行监测。     

Measurement of the astrophysical S factor for the low energy ^2H（d,γ）^4He reaction

The γ-rays and protons from an Ed = 20 keV deuteron beam incident on a D-Ti target were measured. A branching ratio of the 2H（d,γ）^4He reaction versus the ^2H（d,p）^3H reaction of Гγ/Гp = （1.061 0.34） x 10.7 has been obtained, and the astrophysical S factor of the ^2H（d,γ）He reaction at the center of mass energy Ecm ≈ 7 keV of （6.0±2.4） ×10^6 keV.b was deduced.     

高效硅胶化学键合固定相的研究进展

对高效液相色谱用硅胶作为基质的化学键合固定相的研究进展进行了全面的评述。介绍了硅胶基质填料的物理化学性质及前处理过程,详细阐述了化学键合固定相的键合反应机制和种类,概括了化学键合固定相在高效液相色谱中的应用,并对我国的硅胶基质填料研究和应用前景进行了展望。     

离子注入及后退火方法制备SiO2基质中镶嵌ZnO纳米粒子的结构和光学性质

利用离子注入及后退火方法在光学纯的石英基片中注入3×1017cm-2剂量的Zn离子,然后在不同的退火条件下制备了高质量的镶嵌在SiO2基质中的ZnO纳米粒子.X射线衍射光谱的实验结果表明在氧气气氛、700℃退火温度和2小时退火时间条件下,得到了(002)择优取向镶嵌在SiO2基质中的ZnO纳米粒子;而在700℃退火温度、N2和O2气氛下顺次退火1小时,得到了比上述条件(002)择优取向更好的ZnO纳米粒子.室温下对用上述两种条件制备的镶嵌在SiO2基质中的ZnO纳米粒子观察到了自由激子吸收峰.室温光致发光谱中观察到了ZnO纳米粒子位于3.29eV处的强紫外发射,紫外发射强度与深能级发光强度之比为40,紫外发射峰的半高宽为96meV,晶体质量类似于分子束外延方法生长的ZnO.在低温(77K)光致发光谱中,较强的自由激子的紫外发光峰仍然存在.     

基于单纯形重心设计铁皮石斛栽培基质的优化

探讨不同栽培基质对铁皮石斛生长和多糖积累的影响,以优化铁皮石斛栽培基质的配比,为人工栽培铁皮石斛提供理论依据。采用混料设计中的单纯形重心设计,以铁皮石斛的株高、茎粗和多糖含量3个指标对锯末、松树皮和刨花3种基质配比进行优化,确定最优基质配比。结果表明锯末和松树皮对3个指标影响最大,优化得到铁皮石斛的最优栽培基质配比为锯末37.2%、松树皮62.8%,该优化配比验证结果为株高13.51cm,茎粗7.86mm,多糖含量13.07%,与试验预测值(13.79cm、8.00mm和13.14%)差异较小。单纯形重心设计能便捷且全面地优化出基质配方中每一因素,进而使铁皮石斛在产量及品质上达到最优。     

亲水作用色谱-串联质谱法测定茶叶中杀螟丹农药残留量

采用亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)测定茶叶中的杀螟丹农药残留。样品经乙腈-甲醇-乙酸(93:5:2)提取,C18固相萃取(SPE)或GCB与C18分散固相萃取(d-SPE)净化。以乙腈-10mmol/L乙酸铵为流动相,ZIC-HILIC色谱柱分离,电喷雾电离(ESI),多反应监测模式(MRM)质谱检测。结果表明,基质效应随着茶叶种类、样品质量的变化而变化。杀螟丹在0.005～0.5mg/L范围内线性关系良好(r2≥0.998),方法的定量下限(LOQ)为0.008mg/kg(绿茶)和0.005mg/kg(红茶)。采用绿茶和红茶基质进行1倍、5倍、10倍LOQ 3个水平的加标回收率实验,测得回收率为70%～89%,相对标准偏差(RSD)低于6%。该方法灵敏、准确,满足茶叶中杀螟丹农药残留检测的要求。     

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱表征双二氮杂萘酮化合物

采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MAIDI-TOF MS)，以2，5-二羟基苯甲酸(DHB)为基体对10种合成的新型双二氮杂萘酮化合物进行了质谱分析，得到了较强的样品准分子离子信号；对校正标样进行了筛选并讨论了标样对测定准确度的影响；研究了样品与金属离子形成加成物的性质。     

固相萃取法与基质固相分散法在橙子中有机磷农药残留分析中的应用

建立了固相萃取(SPE)-反相高效液相色谱(RP-HPLC)同时测定橙子中痕量辛硫磷、二嗪农有机磷农药残留量的方法。样品经甲醇超声提取、C18固相萃取柱净化后,采用液相色谱柱分离,以乙腈-水(体积比为85∶15)为流动相等度洗脱,于254 nm下紫外检测。结果表明:在0.1～10.0 mg/L和0.4～10.0 mg/L范围内,辛硫磷、二嗪农的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系;样品的加标平均回收率为87.3%～102.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～4.9%。将该分析结果与用基质固相分散法(MSPD)处理样品所得的结果相比较,发现SPE对二嗪农的提取效果较好,而MSPD对辛硫磷的提取效果较好,但两种方法都能较好地净化样品,均能满足残留量的分析要求。