在线固相萃取-高效液相色谱法测定水体中的多环芳烃

建立了在线固相萃取-液相色谱测定水体残留的多环芳烃的方法,用于测定自来水中的20种多环芳烃( PAHs)。直接进样1 mL经过过滤的水体样品,其中的被测组分富集在SPE柱( Acclaim PA II,50 mm×4.6 mm,3μm)上,在线完成净化和萃取富集;再通过阀切换将它们转移至分析流路,在Hypersil Green PAH色谱柱(150 mm ×3 mm,3μm)上分离检测。在线固相萃取流路以水和乙腈为流动相,0.4和0.6 mL/min流速梯度富集/萃取和洗脱;分析流路亦以水和乙腈为流动相,0.8 mL/min流速梯度洗脱,采用紫外254 nm检测无荧光效应的苊烯和弱荧光效应的萘,其它的多环芳烃化合物则于不同的荧光检测通道里,在其对应的最大激发/发射波长下灵敏测定。整个分析流程32 min即可完成。20种PAHs的保留时间的相对标准偏差均小于0.2％,色谱峰面积的相对标准偏差均小于1.3％(n=7);在3个浓度数量级范围内峰面积与进样质量浓度的线性相关系数均大于0.9910,0.05μg/L的自来水加标样品的回收率为57％~140％,5μg/L的自来水加标样品的回收率为85％~116％;多数有荧光响应的PAHs的方法检出限均小于0.02μg/L (S/N=3)。     

有机化学实验在线开放课程设计的探索与实践

针对以往有机化学实验教学中存在的问题及学生所反映的改进期望,在有机化学实验在线开放课程的开发中,充分利用在线课程与网络教育平台,制作了针对性的教学微视频课程和相应的课件,建立了一套完整的测试模式与题库。通过考测机制,促进和强化学生的实验课前预习。而学生在充分预习的基础上,实现实验预习–现象记录–实验报告完整规范化和一体化,相应提高了学习效率。同时,建立了一套相对客观的成绩评估体系并取得了积极的成果。     

基于电驱动在线快速分离富集技术的研究进展

样品前处理能将待测物从复杂基质中预先分离富集出来,以提高分析方法的灵敏度、选择性和准确性,是复杂样品分析的关键步骤。样品前处理是一个非自发的、从无序到有序的熵减过程,不仅费时费力,还极易引起误差。向体系输入能量和降低体系熵值可以增强分离富集效果,加快样品制备过程。将电场引入在线样品前处理,既能向体系做功,又能驱动样品定向迁移,使前处理的熵减过程快速顺利进行,是快速样品制备的有效途径。基于电驱动的在线分离富集技术综合了多种加速策略：（1）以电场形式向体系输入能量,加速传质和传热过程;（2）采用电渗流、电泳等电驱动定向流实现样品在分离、富集、检测各步骤之间的定向迁移,保证样品前处理与检测顺利进行;（3）利用在线联用技术集成样品前处理与分析检测各步骤,从而提高自动化程度,减少人为误差;（4）通过微型化装置或微萃取方法提高样品制备效率,缩短样品制备时间。该文总结了近10年与基于电驱动的在线快速分离富集技术相关的90多篇文献,综述了该技术领域的研究进展,探讨了电驱动毛细管在线快速分离富集技术、电驱动芯片在线快速分离富集技术和电驱动膜萃取在线分离富集技术各自的优势和潜力,并展望了该类技术的发展与应用趋势。     

聚(2-甲基-2-噁唑啉)在毛细管电泳分离蛋白质中的应用

毛细管电泳作为一种常见的液相分离技术,因其分析速度快、分离效率高、样品消耗量少等特点,在蛋白质分离分析领域有广泛应用。然而,常用的熔融硅毛细管容易吸附蛋白质,导致电渗流不稳定,分离结果重现性变差;此外,商用毛细管电泳中常用的紫外检测器由于光程短,使得毛细管电泳的检测灵敏度往往不能达到低丰度蛋白质的直接分析要求。因此寻找能够阻止蛋白质吸附、同时能够提高检测灵敏度的涂层是毛细管电泳分离分析蛋白质的重要课题之一。聚（2-甲基-2-噁唑啉）（PMOXA）作为一种类肽类亲水性聚合物,具有与抗蛋白质吸附聚合物聚乙二醇类似的亲水性、抗蛋白质吸附性和生物相容性,而且其类肽结构使之具有较聚乙二醇更好的稳定性,因此近年来在生物质传递、药物载体和阻抗蛋白质吸附等领域得到越来越多的应用。该文主要从两个方面对聚（2-甲基-2-噁唑啉）在毛细管电泳中的应用进行了阐述。一是利用多巴胺作为黏合层将其涂覆在毛细管内壁作为抗蛋白质吸附涂层,这种涂层不仅能成功分离多种蛋白质的混合物（如溶菌酶、细胞色素C、核糖核酸酶A和α-胰凝乳蛋白酶原A）,而且在定量检测奶粉中三聚氰胺、乳铁蛋白的过程中,能阻抗其他蛋白质的非特异性吸附,提高了毛细管电泳对奶粉中三聚氰胺、乳铁蛋白的检测效率。二是将其与具有刺激响应性的聚合物（如聚丙烯酸）构成二元混合刷涂层,在一定的pH和离子强度条件下,涂层可吸附目标蛋白质（如牛血清白蛋白、溶菌酶）,在另一pH和离子强度条件下可将吸附的目标蛋白质全部释放,同时在释放过程中,处于涂层表面的聚（2-甲基-2-噁唑啉）会进一步阻止蛋白质的吸附,释放的蛋白质在电渗流和电泳的双重作用下快速迁移,到达检测器的蛋白质瞬时浓度大大增加,使目标蛋白质得到富集,目标蛋白质的检测信号得到放大,从而达到了提高低丰度蛋白质检测灵敏度的目的。此外,该文还对聚（2-甲基-2-噁唑啉）在毛细管电泳分离蛋白质中的未来发展趋势进行了展望。     

在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测蘑菇中毒患者尿液中痕量α -鹅膏毒肽

建立了在线固相萃取-液相色谱-串联质谱（online SPE-LC-MS/MS）测定蘑菇中毒患者尿液中痕量α -鹅膏毒肽的分析方法。样品经甲酸酸化的乙腈-甲醇（5：1,v/v）沉淀蛋白质,反相液液微萃取去除样品提取液中的有机溶剂,毒素经ODS微柱（5 mm×2.1 mm,5 μm）在线SPE净化,XBridge^TM BEH C₁₈ 色谱柱（150 mm×3.0 mm,2.5 μm）分离,MS/MS测定。采用基于定量环的快速阀切换技术作为在线SPE和LC-MS/MS模块的接口,使得两个分离模块互相独立,无论是流动相还是压力,都不会互相干扰,保证了系统的稳定性;在线系统的精准净化,有效消除了后续质谱检测的基质效应,确保了尿液中痕量水平α -鹅膏毒肽的定性定量检测。尿液中α -鹅膏毒肽在0.1~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r ² ）为0.9983;检出限（LOD）为0.03 μg/L;α -鹅膏毒肽的加标（0.1、2.0和20 μg/L）平均回收率为84.3%~91.7%,相对标准偏差（RSD）为3.8%~7.2%。体内鹅膏毒肽代谢迅速,生物基质中痕量水平毒素的检测是其中毒实验室鉴定的主要难题,通过实际样品检测,证明该法操作简单,准确、灵敏;溶剂沉淀蛋白质和反相液液微萃取去除有机相和脂溶性基质的简单操作,可以作为水溶性毒素在线SPE-LC-MS/MS检测时快速且有效的配套前处理方法;基于在线SPE精准净化技术,可以实现尿液中α -鹅膏毒肽的高灵敏度测定（LOD为0.03 μg/L）,解决了中毒时患者体内痕量水平α -鹅膏毒肽定性确证的难题,部分患者α -鹅膏毒肽中毒实验室鉴定的时间可以扩展到90 h以上;同时,痕量水平的定量检测技术,可以为中毒后迅速代谢的α -鹅膏毒肽在体内的剂量反应关系研究提供可靠的技术支撑。     

医学专业大学化学实验SPOC式翻转课堂教学实践

为了提升医学专业的大学化学实验课翻转课堂的教学效果,将SPOC在线学习活动与翻转课堂的过程设计结合,从课程目标与内容设计、教学策略设计、学习活动设计与教学评价设计等4个部分搭建了教学模式结构框架。在具体教学实验项目中,细化了知识传授、内化、拓展3个阶段的教学活动程序。该模式打破了实验课时间空间的壁垒,教学设计上突出了化学与医药学关联的情境创设,学习活动丰富有序,可操作性强。结果表明,采用SPOC式翻转课堂教学有利于激发学生的参与热情,促进思维能力的发展、动手操作能力的提高,对教学效果的提升作用显著。     

基于近红外光谱技术的白酒酒醅在线监测研究

为实现白酒生产过程中出窖酒醅智能化配粮,该文开发了一套在线近红外光谱监测系统,实时在线检测出窖酒醅配粮前的水分、淀粉及酸度,实时检测结果转化为4~20 mA电控输入信号,解决酒醅智能配粮问题。通过将在线近红外分析系统与台式近红外分析仪相结合,在四川宜宾六尺巷酒厂开展酒醅在线监测与配粮智能化应用。结果表明,台式仪器检测水分、淀粉、酸度的平均误差分别为-0.25%、0.38%和0.29 mmol/10 g,检测水分、淀粉、酸度的预测标准差(SEP)分别为0.60%、0.75%和0.18 mmol/10 g;在线仪器检测酒醅水分、淀粉、酸度的平均误差分别为-0.75%、0.48%、0.29 mmol/10 g,检测水分、淀粉、酸度的SEP分别为0.66%、0.97%、0.22 mmol/10 g。相比台式近红外分析结果,在线结果的平均误差及ＳＥＰ均有所放大,但在线分析的准确度能满足酒醅在线配粮控制的精度要求。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中Cu和Zn的干扰研究

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法标准模式测定地质样品中Cu和Zn时,样品溶液中Ti在高温下易形成TiO⁺和TiOH⁺产生离子重叠干扰,使测定值偏离真值而影响测定结果。采用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解、王水复溶样品,通过多级在线校正⁴⁶Ti¹⁶O⁺,消除TiO⁺和TiOH⁺离子重叠干扰,研究了单质Ti与⁴⁶Ti¹⁶O⁺、质荷比63、64、65、66离子间存在的关系,建立了一种电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中Cu和Zn的分析方法。结果表明：单质Ti对Cu和Zn产生的干扰值与其质量浓度呈非简单的正相关性,TiO⁺产生的干扰离子质荷比65离子强度比63高,质荷比64离子强度比66高;⁴⁶Ti¹⁶O⁺对质荷比63、66离子干扰增量值与单质Ti质量浓度变化无关;^6...     

精准设计题目 提升课堂效率——以数列分奇偶项求和的高三复习课为例

数列分奇偶项求和是一个比较难的知识点,在考试中出现的频率比较大.本研究精心选取了一些例题,并对例题进行适当地变式,让学生在课堂教学活动中有自己的思考,提升课堂效率,帮助学生更好地掌握这部分学习内容,给教师们提供一些教学参考.     

电磁感应在线消化-原子荧光光谱法测定茶水中的砷

利用电磁感应加热原理,研制了在线消化还原、氢化物发生原子荧光法分析装置,实现了茶水中As量的在线测定.对各种实验参数和干扰情况进行了研究.方法的检出限为0.063 μg/L;样品分析精密度(RSD)为2.5%(n=11).