双柱双检测器-气相色谱法同时测定污染土壤中的有机氯和多氯联苯

采用双柱和双检测器-气相色谱法测定了污染土壤中23种有机氯农药(OCP′s)和7组亚老哥尔。取20g自然风干粒径小于0.30mm的土壤样品,用二氯甲烷超声萃取3次,提取液于40℃吹氮浓缩并转换成正己烷溶液,浓缩至1mL。仅测定亚老哥尔时用浓硫酸净化法;仅测定OCP′s时用弗罗里硅土小柱或硅胶净化;同时测定OCP′s和亚老哥尔时,用硅胶小柱分步洗脱净化。样品的浓缩液中如存在大分子干扰物,则用GPC净化。经净化的试液浓缩至1mL供气相色谱分析。OCP′s根据标准溶液在双柱上的保留时间定性,外标法定量;对亚老哥尔,每组选3~5个校准峰,与基准谱图拟合定性,以校准峰的平均值进行定量。OCP′s和亚老哥尔的检出限依次为0.001,0.002 5~0.005mg·kg-1,平均回收率依次在82.1%~103%,83.5%~94.7%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中35种兽药残留量

提出了高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中35种兽药残留量的方法。样品经含1%(体积分数)乙酸的乙腈提取,QuEChERS方法净化,所得净化液以Zobax Eclipse Plus C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%甲酸(体积分数)溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。35种化合物的质量分数均在1~50μg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.02~1.07μg·kg-1之间,测定下限(10S/N)在0.08~3.58μg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在45.6%~121%之间,相对标准偏差(n=6)在2.4%~24%之间。     

Analysis of nitrobenzene compounds in water and soil samples by graphene composite-based solid-phase microextraction coupled with gas chromatography–mass spectrometry

In this work, solid-phase microextraction coupled with gas chromatography–mass spectrometry was developed to determine trace levels of nitrobenzene compounds in water and soil samples. Graphene was chosen as the extraction material and its composite was coated on a stainless steel wire through sol–gel technique for the solid phase microextraction. The key parameters influencing the extraction efficiency were optimized. Under the optimal conditions, the linearity for the compounds was observed in the range of 0.02–15.0 mg/L for water samples, and 0.2–60.0 mg/kg for soil samples, with the correlation coefficients（r） of 0.9966–0.9987. The limits of detection of the method were 0.0025–0.005 mg/L for water samples, and 0.02–0.04 mg/kg for soil samples. The recoveries for the spiked samples were in the range of 72.0%–113.2%, and the precision, expressed as the relative standard deviations, was less than 12.1%.     

改性活性炭对土壤镉的吸附性影响

目的研究3种改性活性炭对菜地、河流底泥、荷花底泥镉吸附性的影响。方法对活性炭进行酸改性、碱改性和氧化改性,采用双硫腙分光光度法测定镉含量。结果对实验土样,最佳活性炭添加量为0.025 g/g。随着初始镉含量的升高,土壤对镉的吸附量不断增大。结论 3种改性活性炭相比普通活性炭对湿地土壤的镉吸附量均有不同程度的提升,荷花底泥中,酸性、氧化改性活性炭相比普通活性炭,吸附效果提高7.7%,8.3%,吸附效果提升显著。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定农田土壤中31种三嗪类除草剂残留

建立了高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测农田土壤中31种三嗪类除草剂残留的分析方法。土壤样本经加速溶剂萃取,Oasis MCX固相萃取柱净化后,在多反应监测(MRM)正离子电喷雾模式下进行HPLC-MS/MS分析。色谱柱为Phenomenex Luna C18反相柱(150 mm×2.0 mm×3μm),流动相为梯度变化的乙腈和0.1%甲酸溶液。检出限(S/N≥3)为0.008~0.440μg/L,在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.996);在0.40~40.0μg/kg添加水平内,平均加标回收率为76.9%~102.0%,RSD为3.4%~10.3%。利用本方法对沈阳地区农田表土的筛查发现,阿特拉津、西玛津、扑草净和脱乙基阿特拉津为该区域主要的三嗪类除草剂物种。     

蛋白质高分子药物载体研究进展

作为一类具有独特优势的生物高分子,蛋白质具有很好的生物相容性、生物可降解性、生物稳定性、极低的细胞毒性,且具有较高的载药性。在现有的多种药物载体中,基于动物蛋白的药物载体是最有潜力和值得关注的载药系统。常用于药物载体的动物蛋白中,使用较多的是白蛋白、胶原蛋白、乳清蛋白、角蛋白等。本文就几类重要的动物蛋白质载体的研究进展进行综述,并指出蛋白质高分子药物载体的发展方向。     

污染土壤的物化修复治理技术研究

污染土壤的修复治理过程中,物化技术以其快速高效的特点成为国内外研究的热点。本文通过对工程措施、玻璃化技术、热修复、电动力修复、光化学降解、化学淋洗、化学固定/稳定化、化学氧化以及联合修复等常见土壤物化治理技术进行了分析,探讨了各种工艺技术的性能及优缺点,旨在为我国土壤污染修复治理技术的选择提供参考。     

污染土壤的物化修复治理技术

污染土壤的修复治理过程中,物化技术以其快速高效的特点成为国内外研究的热点。本文通过对工程措施、玻璃化技术、热修复、电动力修复、光化学降解、化学淋洗、化学固定/稳定化、化学氧化以及联合修复等常见土壤物化治理技术的分析,探讨了各种工艺技术的性能及优缺点,旨在为我国土壤污染修复治理技术的选择提供参考。     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定叶菜类蔬菜种植土壤中5种杀虫剂的残留量

叶菜类蔬菜种植土壤样品过筛(180μm)后,加入无水硫酸钠和硅藻土进行研磨,所得样品再以丙酮与正己烷以体积比2∶3组成的混合液为萃取溶剂进行加速溶剂萃取,萃取液用氮气吹至近干,净化后,采用气相色谱-串联质谱法测定净化液中啶虫脒、茚虫威、氯虫苯甲酰胺、辛硫磷、异菌脲等5种杀虫剂的残留量。在气相色谱分离中采用HP-5MS色谱柱,在串联质谱分析中采用多反应监测模式。5种杀虫剂的质量浓度均在0.05～5.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010～0.018μg·kg~(-1)。以空白土壤样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为76.9%～100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%～4.1%。